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1 范围
本部分规定了有机化工产品中还原高锰酸钾物质测定的目视比色法和滴定法。
本部分目视比色法适用于醇、酮等中性、弱酸性及弱碱性有机化工产品中还原高锰酸钾物质的测定;滴定法适用于高锰酸钾指数等丁或大丁10mg/100mL且在酸性条件下不与高锰酸钾发生反应的有机化工产品。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603 化学试剂试验方法巾所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002,ISO6353-1:1982,NEQ)
GB/T3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位——铂钻色号)
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/TS682-2008,ISO3696:1987,MOD)
3 试验方法
3.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。
3.2 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的二级水。
分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603的规定制备.
3.3 目视比色法
3.3.1 方法提要
在规定条件下,将高锰酸钾溶液加入试样中,能与高锰酸钾反应的物质,将其还原成二氧化锰,并使试验溶液从粉红色变成桔黄色。观察并记录高锰酸钾粉红色褪色时间或试验溶液颜色与标准比色溶液颜色一致所用的时间,试验结果用高锰酸钾时间表示。
3.3.2 试剂
3.3.2.1 高锰酸钾溶液:0.2g/L.称取0.2g高锰酸钾,精确¥0.001g,用预先处理过的水”溶解,置于1000mL棕色容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。此溶液室温下避光可保存两周。
3.3.2.2 氯化钴和铂-钴标准比色溶液:称取2.00g氯化钴(CoCl2·6H2O),用少量水溶解后置于100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取5mL此氯化钴溶液,加入7.5mL 500号铂-钴标准溶液(按照GB/T3143的规定进行配制),移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,充分混匀。该标准比色溶液的颜色表示的是试验溶液在高锰酸钾试验中褪色后的终点颜色。
氯化钴溶液与500号铂-钴标准溶液的配比,可根据产品标准的要求进行调整。
文章来源:《有机合成安全学》
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