1 范围

GB/T6324 的木部分规定了用微库仑法测定有机液体产品中微量硫的试验方法。

GB/T6324 的本部分适用于有机液体产品中硫含量在0.5mg/kg～1000mg/kg范围内的样品。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T6324的木部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

GB/T6682-1992 分析试验室用水规格和试验方法(neqISO3696；1987)

GB/T8170-1987 数值修约规则

3 方法原理

样品在裂解管气化段气化并与载气混合进入燃烧段与氧气混合并燃烧，硫转化成二氧化硫，随载气一起进入滴定池，与电解液中的碘三离子(I₃^-)发生如下反应：

I₃^-+SO₄+H₂O→SO₃+3I^-+2H⁺

滴定池中碘三离子(I₃^-)浓度降低，指示-参比电极对指示出这一变化并和给定的偏压相比较，将此信号输入到微库仑放大器，经放大后输出电压加到电解电极，电解阳极处发生如下反应：

3I^-→I₃^-+2e

被消耗的碘三离子(I₃^-)得到补充，消耗的电量就是电解电流对时间的积分，根据法拉第电解定律计算试样中的硫含量。

4 试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-1992规定的二级水，

4.1 载气：氮气、氩气或气，体积分数不低于99.5%。

4.2 氧气；体积分数不低于99.5%。

4.3 电解液1；取0.5g碘化钾，加入少许水溶解，加入4mL乙酸溶液(1+9)，用水稀释到1000mL，装入棕色瓶中，贮于阴暗凉爽处，使用期不得超过一个月，适用于囟素含量小于60ug/mL、总氮含量小于100ug/mL，重金属(镍、钒、铅等)含量小于500mg/kg的样品。

4.4 电解液2；取0.5g碘化钾，0.6g叠氮化钠，溶于500mL水中，加5mL冰乙酸，用水稀释到1000mL，装入棕色瓶中，贮于阴暗凉爽处，使用期不得超过一个月。适用于卤素含量小于硫含量的10倍，总氮含量小于硫含量的1000倍，重金属(镍、钒、铅等)含量小于500mg/kg的样品。

4.5 标准物质：二苯并噻吩(C₆H₄C₆H₄S)、噻吩(C₄H₄S)或二丁基二硫醚(C₄H₉C₄H₉S₂)等，质量分数不小于98%。

4.6 溶剂：异辛烷、正庚烷或十六烷等。溶剂在检测条件下无硫的积分值显示。

4.7 标准储备液(硫含量约1000ng/uL)；在100mL容量瓶中加入少量溶剂，称取标准物质二苯并噻吩约0.58g(或噻吩约0.26g、二丁基二硫醚约0.28g)，精确至0.1mg，定量转移全容量瓶巾，用溶剂稀释至刻度，标准储备液的硫含量C，数值以ng/uL表示，按式(1)计算：

式中：

m—标准物质的质量的数值，单位为克(g)；

n—标准物质中硫的质量分数；

V₁—溶剂的体积的数值，单位为毫升(mL)(V₁=100)。

4.8 标准溶液：用溶剂将标准储备液稀释为一系列浓度的硫标准溶液，其浓度用C₁表示，单位为ug/uL，也可外购符合要求的标准溶液。

文章来源：《有机合成安全学》

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