4.2.4.2 样品的测定

4.2.4.2.1 样品溶液的制备

移取2.0mL含羰基化合物(0.5～50)ug的实验室样品于已预先称量的25mL容量瓶中，称量，精确至0.0001g。两次称量之差为实验室样品的质量，

注：如果2.0mL样品中羰基化合物含量超过50ug，可先用无炭基甲醇帮释至劍度后，两按4.2.4.2.1进行测定，结果计算时增加稀释倍数。

4.2.4.2.2 吸光度的测定

按4.2.4.1.2的规定进行操作。同时移取2.0mL无羰基的甲醇进行空白试验。

4.2.5 结果计算

羰基化合物的质量分数w₁以羰基(CO)计，数值以%表示.按式(1)计算：

式中：

m₁—与试料吸光度相对应的由标准由线上查得的炭基化合物的质量的数值，单位为微克(ug)；

m₀—与空白吸光度相对应的内标准曲线上查得的羰基化合物的质量的数值，单位为徽克(ug)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)。

4.3 容量法

4.3.1 方法原理

样品中的羰基化合物与盐酸羟胺反应，所生成的酸，以溴酚蓝做指示，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，计算得到羰基化合物的含量。

反应式：RCHO+H₂NOH·HCl=RCH=NOH+HCI+H₂O

RCOR'+H₂NOH·HCI=RR'C=NOH+HCI+H₂O

4.3.2 试剂和溶液

4.3.2.1 95%乙醇；

4.3.2.2 盐酸羟胺溶液：20g/L；

称取4g盐酸羟胺，溶于盛有20mL水的250mL碘量瓶中，用95%乙醇稀释至200mL，在沸水浴上回流30min后，冷却至室温，加入5.0mL溴酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液中和，至产生二向色绿色(dichroic green)。此溶液使月前配制。

4.3.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L；

4.3.2.4 氢氧化钠溶液：c(NaOII)=0.01mol/L；

4.3.2.5 盐酸溶液：c(HCl)=0.01mol/L：

4.3.2.6 溴酚蓝指示液：2g/L

称取溴酚蓝指示剂0.2g，加1.5mL0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液溶解，以95%乙醇稀释至100mL。

4.3.3 仪器设备

微量滴定管：10mL。

4.3.4 分析步骤

量取50mL盐酸羟胺溶液置于250mL碘量瓶中，用做滴定时的标准色。

移取50.0mL实验室样品置于250mL碘量瓶巾，加入1.25mL溴酚蓝指示液：滴加氢氧化钠溶液或盐酸溶液，直至样品溶液与标准色一致，此即为试样溶液。

在试样溶液中加入25.0mL盐酸羟胺溶液，将碘量瓶的塞子轻轻松动，盖好，置沸水浴上反应10min后，冷却至室温，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至与标准色一致为终点。当终点颜色变化不明显时，可按GB/T9725-2007的电位滴定法来确定终点。

4.3.5 结果计算

羰基化合物的质量分数w2以羰基(CO)计，数值以%表示，按式(2)计算：

式中：

V—试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4.2.3.2)的体积的数值，单位为毫升(mL)；

p—20℃时试样的密度的数值，单位为克每升(g/L)；

M—羰基的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=28.01]；

c—气氧化钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)。

5 结果表述

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

若以其他形式表示羰基化合物时，以(1)和(2)式的结果乘以E/28.01，其中E是该形式羰基化合物的相对分子量。

相关链接：有机化工产品中羰基化合物含量的测定（一）

文章来源：《有机合成安全学》

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