北京普天同创生物科技有限公司

  • CNAS实验室认可证书
  • 标准物质定级证书
  • 豫南检测资质认定证书
  • 质量管理体系认证证书
  • 农产品资质证书
  • 伟业计量高企认证证书
  • 中国计量测试学会合作单位
新闻
  • 产品
  • 仪器
  • 新闻
  • 帖子
  • 课堂

在线客服

工业用乙烯中烃类杂质的测定气相色谱法(二)

发布时间:2020-12-29 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:611

4.5 进样系统:采用1.6mm接头的气体进样阀、并将其置于气相色谱仪未加热的区域。分流方式与不分流进样方式均可使用。

4.5.1 无分流进样方式:可使用10uL~60uL的定量管,图1和图2为阀的典型安装图。在阀连接时应注意避免死体积、冷点、连接过长和加热不均等问题。

图1 样品导入

图2 进样

4.5.2 分流进样方式:分流进样器应可调温的控制器加热,在150℃到200℃时采用50∶1到100:1的分流比,并推荐使用200uL~500uL的定量管,典型的安装图见图3和图4。采用分流器时应检查具线性,在50:1、75:1和100:1分流比时分别注入标准混合物。按8.1步骤测定校正因子,其变化不能超过3%。

4.6 数据采集系统:积分仪或计算机数据采集系统。

5 试剂和材料

5.1 气体标样:用重量法配制气体标样校准检测器响应、标样中杂质组分的浓度水平为2mg/kg~204mg/kg(4mL/m³~340mL/m³),制备的标样应经分析验证,以确保分析所得数据与重量法配制的标准含量之间的差别在±1%~±2%之内。气体标样中杂质组分的浓度应比待测样品高20%~50%。

5.2 压缩氦气氮气:气体纯度的体积分数为99.999%或更高,总烃类水平低于1mL/m³。当用氢气为载气时,可用氮气作为尾吹气以提高FID响应。

注意:压缩氨气或氮气是一种高压气体,

5.3 压缩氢气,用于FID检测器燃气(烃类杂质低于1mL/m3)。

注意:氢气是一种极其易燃的高压气体。

5.4 压缩空气:在使用FID时,建议使用烃类杂质低干1mL/m3的空气。

6 采样

按GB/T 13289的技术要求果样,如采取的是液态样品,则要采用相应的气化装置。在采样前,为了赶尽钢瓶中存在的空气及其他污染物,应用样品彻底冲洗钢瓶。

7 仪器准备

7.1 仪器条件:按以下推荐条件调节仪器参数:

柱温:初温:35℃;初温保持时间:2.0min;升温速率:4℃/min;终温:190℃;终温保持时间:15min,载气:氦气或氮气,6mL/min~8mL/min。

分流进样系统:进样阀定量管体积:200uL~500uL,进样阀温度:35℃~45℃,分流进样器温度:150℃~200℃,分流比:50:1~100:1,FID温度:300℃,空气:300mL/min,氧气:30mL/min,尾吹气N2,20mL/mnin。

灵敏度:设置于可获得杂质测量数值的适宜值。

不分流进样系统:进样阀定量管体积:10uL~60uL,进样阀温度:35℃~45℃。

注:1 Al2O3 PLOT柱加热不能超过200℃以防止柱活性发生变化。

2 FID 的空气与氫气流量参数可按仪器生产厂商建议的数值确定。

7.2 当仪器稳定后,即可进行分析。

 

 

文章来源:《有机合成安全学》

版权与免责声明:转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用,必须保留本网注明的"稿件来源",并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起两周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。

评论

登录后才可以评论

立即登录
分享到微信
关闭
普天同创
请告知您的电话号码,我们将立即回电

通话对您免费,请放心接听

温馨提示:

1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629

2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听

3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听