7 铜含量测定

7.1 方法提要

将试样蒸干并用混合酸消化除去有机物，铜转化成水溶性的硫酸铜、加入柠檬酸铵进行掩蔽，并把溶液的pH值调节至约9。加入的二乙基二硫代氨基甲酸钠(Sodium diethyldithiocarbamate trihy-drate，C5H10NS2Na·3H2O，简称DDTC)与铜离子反应后形成黄色的络合物。用分光光度计在448nm处测定其吸光度。

7.2 试剂与溶液

7.2.1 高氯酸(安全要求见6.2.5)；

7.2.2 氨水；

7.2.3 硫酸铜；

7.2.4 混合酸：5体积硫酸与2体积硝酸混合；

7.2.5 柠檬酸铵溶液(200g/L)：将100g柠檬酸铵用适量水溶解后稀释至500mL，若有混浊则应进行过滤：

7.2.6 二乙基二硫代氨基甲酸钠(C₅H₁₀NS₂Na·3H₂O)(DDTC)溶液(1g/L)：将0.5g二乙基二硫代氨基甲酸钠用适量水溶解后稀释至500mL；

7.2.7 硝酸溶液：将250mL浓硝酸小心地加入于580mL水中。

7.3 仪器和设备

7.3.1 分光光度计：配备3cm光程的比色皿；

7.3.2 pH测量仪：精度为0.1pH单位；

7.3.3 分析天平：感量0.1mg；

7.3.4 过滤漏斗：玻璃材质；

7.3.5 烧杯：50mL、250mL；

7.3.6 容量瓶：25mL、100mL、500mL、1000mL；

7.3.7 移液管：5mL、10mL；

7.3.8 量筒：250mL；

7.3.9 分度吸管：5mL；

7.3.10 玻璃表面皿：975mm；

7.3.11 定量滤纸：中速；

7.3.12 加热板：防爆型。

7.4 分析步骤

7.4.1 铜标准曲线的绘制

在进行分析前，应用热的硝酸溶液(7.2.7)洗涤所有玻璃器皿，并用水淋洗，以除去沾污的痕迹量的铜。

7.4.1.1 按GB/T602制备0.1mg/mL铜离子标准溶液。准确吸取此溶液5mL，移入100mL容量瓶，再用水稀释至刻度，即得到5ug/mL的铜离子标准溶液。并贮存于聚乙烯材质的试剂瓶中，保存期一个月。

7.4.1.2 取5个50mL烧杯，依次加入上述制标准溶液1.0mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL和5.0mL(含铜量分别为5.0ug，10.0ug：15.0ug，20.0ug，25.0ug)，用水稀释至约为10mL，然后各加入5mL柠檬酸铵(7.2.5)溶液，分别用氨水调节各溶液至pH=9.1+0.1.把这些溶液定量地转入对应的25mL容量瓶中，再各加入1mL DDTC(7.2.6)溶液，用水稀释至刻度，播匀，在室温下静置5min。同时，另取一个50mL烧杯，除不加入铜标准溶液外，按相同步骤准备标准空白溶液。

7.4.1.3 用3cm吸收池，在波长448nm处，以水作参比，测量溶液的吸光度。以铜含量(ug)为横坐标，净吸光度(扣除空白溶液的吸光度)为纵坐标，绘制标准曲线。

7.4.2 试样中铜的测定

7.4.2.1 准确量取100mL待测试样(5.2)置于250mL烧杯中，用玻璃表面皿盖住，在水浴上蒸干，冷却，加入3mL混合酸(7.2.4)，在电热板上加热至沸，直至冒出白色烟雾，并浓缩至溶液体积约(1～2)mL，冷却。如果残留物有色，必须重复进行上述酸处理，或小心加入0.2mL高氯酸进行氧化、加热、冒烟雾至尚存(1～2)mL溶液(上述过程都应在通风柜内进行)。冷却后，向烧杯缓缓加入5mL水，以解残留物。将该溶液定量转移入50mL烧杯中，使其总体积保持约为10mL.然后加入5mL柠檬酸铵(7.2.5)溶液，分别用氨水调节溶液至pH=9+0.1。把这些溶液定量地转入对应的25mL容量瓶中，再加入1mL DDTC(7.2.6)溶液，用水稀释至刻度，摇匀，在室温下静置5min。同时，另取一个50mL烧杯，除不加入丙烯腈试样、蒸干、冷却之外，按与上述同样的步骤准备样品空白溶液。

7.4.2.2 用3cm吸收池，在波长448nm处，以水作参比，测量溶液的吸光度。根据试样的净吸光度数值，在标准曲线上査得铜的含量(ug)。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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