1 主题内容与适用范围

本标准规定了测定工业用丙烯腈中对羟基苯甲醚(MEHQ)含量的分光光度法。

本标准适用丁对羟基苯甲醚含量大于0.0005%(m/m)的工业用丙烯腈试样。

注：凡在295nm处有吸收的杂质均干扰测定，经验表明，在超过贮存保证期的丙烯腈中可能产生车该波长有吸收的杂质，因此本标准只适用丁色度规格符合指标规定的工业用丙烯腈。

2 引用标准

GB/T3723 工业用化学产品采样的安全通则

GB/T6678 化工产品采样总则

GB/T6680 液体化工产品采样通则

GB6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T9721 化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)

3 方法提要

用紫外分光光度计，在295nm处自接测定试样中对羟基苯甲醚的吸光度，根据标准曲线求出对羟基苯甲醚的含量。

4 试剂与溶液

除另有注明外，所用试剂均为分析纯，所用的水均符合GB6682规定的三级水规格。

4.1 对羟基苯甲醚(MEHQ)。

4.2 氢氧化钠溶液：4%(m/m)的水溶液。

4.3 不含MEHQ丙烯腈的制备：在500mL分液漏斗中，注入100mL内烯腈和200mL氢氧化钠溶液(4.2)进行振摇，放去水层，保留丙烯腈液层。另取丙烯腈，重复上述抽提过程，直至累积起来有500mL经过处理的丙烯腈为止。然后将此经过处理的丙烯腈蒸馏，收集沸点为75.5～79.5℃的中间馏分。

5 仪器与设备

5.1 紫外分光光度计：配备1 cm厚度的石英吸收池。

5.2 容量瓶：50、100mL。

5.3 分液漏斗：500mL。

5.4 滴定管：25mL，分度为0.1mL。

5.5 移液管：10mL。

5.6 分析天平：感量0.1mg。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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