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丙烯腈含量低于3mg/kg的测定顶空气相色谱法(氨磷检测器)(三)

发布时间:2021-01-07 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:705

A.6 结果表示

A.6.1 通过校正曲线计算结果

如果得到了一系列不同含量的校正溶液(见A.5.3),在双对数坐标上,以丙烯腈峰高h,(以mm为单位)对丙烯腈克数m(以mg为单位)做曲线,在校正血线上读取峰高为h'a(mm)时对应的聚合物样品溶液(A.5.5)中所含丙烯腈的质量ma(mg),用同样的方法读取h"a(mm)时空白溶剂(见A.5.5)中的丙烯腈的质量m''a,用式(A.1)计算聚合物样品中丙烯腈的含量wa,以mg/kg为单位:

由于这一计算过程中不需要内标,所以通常只适用于样品中丙烯腈含量与丙烯腈峰高不呈线性的情况。

式中:

ma—A.5.5制备的聚合物样品溶液中用于试验的部分溶液中所测得的丙烯腈量,单位为毫克(mg);

m"a—A.5.6制备的空白溶液中用于试验的部分溶液中所测得的丙烯腈量,单位为毫克(mg);

mp—A.5.5所称取的聚合物用于试验的部分质量,单位为克(g);

wa—聚合物中丙烯腈含量,单位为毫克每千克(mg/kg)。

A.6.2 通过单点校准计算结果

A.6.2.1 无内标物

如果丙烯腈峰高和含量之间呈线性关系,则wa按下式(A.2)计算:

式中各符号代表意义除A.6.1描述之外,还有:

h'a—A.5.3制备的校准溶液中丙烯腈的峰高,单位为毫米(mm);

ha—A.5.5制备的样品溶液中丙烯腈的峰高,单位为毫米(mm);

h"a—A.5.6制备的空白溶液中丙烯腈的峰高,单位为毫米(mm);

h"'a—A.5.4制备的零含量样品溶液中经脱气处理后剩余丙烯腈的峰高,单位为毫米(mm);

m'a—A.5.3制备的用于校准的参比样品溶液中加入不同量的丙烯腈后,用于试验的部分样品中丙烯腈的含量,包括单独测定的零含量样品溶液,单位为毫克(mg);

m'o—A.5.3制备的校准用参比样品溶液中所溶解的零含量参比样品的质量,单位为毫克(mg);

m'"o—A.5.4制备的零含量样品溶液中所溶解的零含量参比样品的质量,单位为毫克(mg)。

A.6.2.2 采用内标物

如果峰面积和丙烯腈相对含量之间呈线性关系,且所有样品溶液均以A.5.1的内标物溶液代替PC做溶剂,则用式(A.3)进行计算:

式中各符号代表含义除A.6.1和A.6.2.1规定外,还表示:

h's—A.5.3用内标溶液制备的校准溶液中内标物(丙腈)的峰高,单位为毫米(mm);

hs—A.5.5用内标溶液制备的样品溶液中内标物(丙腈)的峰高,单位为毫米(mm);

ms—用A.5.5制备的聚合物样品溶液中内标物(丙腈)的质量,单位为毫克(mg);

m's—用A.5.3制备的参比样品溶液中内标物(丙腈)的质量,单位为毫克(mg);

如果假定h''a=0,h"'a=0且ms=m's,则式(A.3)简化为式(A.2)。

相关链接:丙烯腈含量低于3mg/kg的测定顶空气相色谱法(氨磷检测器)(二)

 

 

文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》

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