6 测定步骤

6.1 仪器操作

6.1.1 将洗净、烘一的石英燃烧管装入燃烧炉内，连接载气和反应气管线。

6.1.2 用电解液(4.6)冲洗滴定池2～3次，然后将电解液注入滴定池中，液面应高于电极5～10mm。放入搅拌子，并将滴定池置于电磁搅拌器上，再将滴定池进口与燃烧管出几相连接。最后将指示电极对和电解电极对的引线分别接至微库仑计的相应接线端子。

6.1.3 接通电源与气源，并将炉温气体流量及微库仑计调节至所需的操作条件，其典型示例如表1。

6.1.4 开启电磁搅拌器的电源，调节搅拌速度至形成轻微旋涡。侯指示电极对间电位差恒定于工作电位后，即可进行如下测定。

表 1

注：根据所用仪器不同，操作条件可有较大差异(见附录A)，但回收率必须达到75%～95%之问。

6.2 校正

每次分析试样前均需用与待测试样硫含量相近的有机硫标准溶液(4.7)进行校正，以测定硫的回收率。

先用10uL微量注射器吸取约8uL的有机硫标准溶液，擦干针头，然后将针芯慢慢拉品，直至液休与空气交界的弯月面对准在1uL刻度处，记下针芯端位置的读数(V1)。进样时针头一定要插至预热区，并匀速(4～5uL/min)进样，至针芯接近1uL刻度时停止进样，拉出针芯，使液休和空气的弯月面再次对准在1uL处，记下针芯端位置的读数(V2)。进样后，指示电极对间的电位差发生变化，滴定至恢复原来的工作电位，记下库仑计读数。

硫的回收率F(%)按式(2)计算：

式中；X—有机硫标准溶液(4.7)中硫的含量，ng/uL；

W—微库仑计显示的硫含量，ng；

V₁-V₂—注入的有机硫标准溶液体积，uL。

每个标样至少重复测定五次，取其回收率的算术平均值作为校正因子。回收应在75%～95%之间。

6.3 取样及试样中硫含量的测定

6.3.1 取样

乙烯取样按GB 7715中2.2条之规定进行。

丙烯取样按GB 7716中2.2条之规定进行。

碳四烯烃取样按GB 6601的规定进行。

6.3.2 液体样品的汽化

液态试样需经汽化后方可进行硫含量的测定。按图2接上采样钢瓶，开启其下端阀门，让试样流入不锈钢加热盘管，恒温水浴控制在60～80℃，以保证试样完全汽化。气态试样收集于样品容器4中供测定用。

图2
1-液化石油气采样器(钢瓶)；2-恒温水浴槽(60～80℃)，
3-加热盘管，4-样品容器：5-洗气瓶

6.3.3 试样量

根据试样中欲测硫含量范围，应按表2所示采取适量试样。

表 2

6.3.4 测定

用5mL医用注射器从样品容器小抽取气态试样。

取样时，先用试样气置换3～5次后再行取样，记下体积读数(V)后匀速进样(2～3mL/min)，滴定并记下库仑计读数(ng)。

注：为避免不同浓度的硫含量对针筒的污染，对浓度差别较大的试样或标准液，微量注射器和针筒要区别专用。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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