6 采样

按照GB/T3723和GB/T6680的规定采取样品。

7分析步骤

用移液管吸取25mL苯乙烯试样，加入预先置有25mL甲醇的具塞锥形瓶中。加5滴百里酚蓝指示剂溶液，用氢氧化钠液(4.5)或盐酸溶液中和至刚呈橙色为止(不需要记录刻度)。加25mL盐酸羟胺溶液摇匀，放置1h，其间偶尔摇动具塞锥形瓶用氧化钠标准滴定溶液(4.4)滴定至原先的橙色为终点，记录消耗的体积。

用25mL甲醇作一空白试验。

注：甲醇毒性较大，在确保测定准确度和精密度的条件下，也可用乙醇。

8 结果计算

总醛(以苯甲醛计)的含量w(mg/kg)按式(1)计算：

式中：

V₁——测定试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

V₂——测定甲醇空白所消耗的气氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

p——苯乙烯的密度的数值，单位为克每立方厘米(g/cm³)；

M——苯甲醛的摩尔质最的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=106.12)。

9 分析结果的表述

以两次重复测定结果的算术平均值报告其分析结果，按GB/T8170的规定进行修约，精确至1mg/kg。

10 精密度

10.1 重复性

在同一实验室，由同一操作员，采用同一仪器和设备，对同一试样相继做两次重复试验，所得试验结果，对总醛含量为40mg/kg的试样，其差值不大于6mg/kg，以大于6mg/kg的情况不超过5%为前提。

10.2 再现性

在任意两个不同实验室，由不同操作员，采用不同仪器和设备，在不同时间或相同时间内，对同一样品所测得的两个单次测定结果，对总醛含量为40mg/kg的试样，其差值不大于16mg/kg，以大于16mg/kg的情况不超过5%为前提。

11 报告

报告应包括下列内容：

a)有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等；

b)本部分的编号；

c)分析结果；

d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明；

e)分析人员的姓名及分析日期等。

相关链接：工业用苯乙烯中总醛含量的测定滴定法（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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