工业用苯乙烯中阻聚剂(对-叔丁基邻苯二酚)含量的测定分光光度法(二)
来源/作者:中国标准物质网  日期:2021-01-10

5 仪器与设备

5.1 分光光度计:能在波长为490nm处测量吸光度,配有厚度(1~5)cm吸收池。

5.2 吸量管:0.5mL、1.0mL、5mL、10mL。

5.3 单标线移液管:15mL。

5.4 锥形瓶:50mL。

6 取样

按GB/T3723和GB/T6680的规定采取样品。

7 分析步骤

7.1 校准曲线的绘制

7.1.1 将0mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、7mL、10mL的TBC贮备液分别移入一组100mL容量瓶中,用甲苯稀释至刻度。此组标准溶液含有0mg/kg(空白)、5mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、30mg/kg、40mg/kg、50mg/kg、70mg/kg、100mg/kg的TBC。

7.1.2 分别移取15mL上述标准溶液至馆形瓶中,分别移入经剧烈摇匀的0.3mL氢氧化钠醇溶液,剧烈混合30s。将0.6mL甲醇分别移入各容器中,振摇15s。

注:用纯净的丙酮甲醇清洗取璃器皿,若有劣质的甲醇存在,会造成结果偏低。

7.1.3 在5min之内,以未加入TBC的空白标准溶液作参比,于490nm处测量吸光度。

7.1.4 按7.1.3测得的各标准溶液的吸光度值,对相应的TBC含量(mg/kg)绘制校准曲线。

7.2 试样的测定

移取15mL苯乙烯试样至锥形瓶中,按7.1.2规定的步骤进行,在5min之内以苯乙烯试样作参比,于490nm处测量吸光度。从7.1.4所绘制的标准曲线上查得TBC浓度,并按式(1)计算阻聚剂含量:

w=w1×0.96……(1)

式中:

w—样品中阻聚剂的含量的数值,单位为毫克每千克(mg/kg);

w1—标准由线上杏得的阻聚剂含量的数值,单位为毫克每千克(mg/kg);

0.96—甲苯的密度与苯乙烯的密度的比值。

8 分析结果的表述

以两次重复测定结果的算术平均值报告其分析结果,按GB/T8170的规定进行修约,精确至0.1mg/kg。

9 精密度

在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过下列的重复性限(r),以超过重复性限(r)的情况不超过5%为前提:

15mg/kg<X≤100mg/kg 为其平均值的10%

10 报告

报告应包括下列内容:

a)有关样品的全部资料,例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等;

b)本部分的编号;

c)分析结果;

d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明;

e)分析人员的姓名及分析日期等。

 

 

文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》

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【关键词】丙酮 甲醇 苯乙烯 氢氧化钠 中国标准物质