工业用苯乙烯中微量苯的测定—气相色谱法(三)
来源/作者:中国标准物质网  日期:2021-01-10

6 采样

按GB/T6680和GB/T3723的规定采取样品。

7 测定步骤

7.1 设定操作条件

根据仪器操作说明书,在色谱仪中按5.1安装色谱柱并连接气路系统,老化色谱柱。然后调节仪器至表所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定。应在双柱串联阀系统连接六通阀的放空端连接一阻尼阀,并调节阻尼阀使之与柱B的阻力相等,以保证六通阀切换过程中的气体流量稳定。

7.1.1 双柱串联阀切换系统中阀切换时间的确定

配制含有正辛烷正壬烷正庚烷溶液,在阀路处于图1预分离状态下(a位)进样,记录从进样到正辛烷完全出峰,而正壬烷还没有流出时的时间。该时间的一半即为阀自预分离状态(a位)切换至反吹状态(b位)的阀切换时间,微调阀切换时间,恰好使得苯没有损失且分析时间满足实际需求。

7.1.2 微板流路控制系统中阀切换时间的确定

配制苯含量约为100mg/kg的苯乙烯溶液,在电磁切换阀处于图2预分离状态下(a位)进样,被测组分经柱A预分离后,经过阻尼柱,进入检测器B,确定苯出峰的起止时间,因样品组分在阻尼杜没有保留,停留时间小于0.01min,因此苯在检测器B上的出峰起止时间即为电磁切换阀自预分离状态切换至中心切割状态(自a位切至b位)和切回预分离状态(自a位切回b位)的阀切换时间。微调阀切换时间,确保苯完全切入柱B。

7.2 校正因子测定

7.2.1 以苯乙烯为溶剂,用称量法配制含有苯的标样,精确至0.0001g,配制的苯浓度应与待测试样中苯的浓度相近(可适当分步稀释)。

7.2.2 在规定的条件下向色谱仪注入1.0uL标样,重复测定两次,计算苯的平均峰面积,作为定量计算的依据、两次重复测定的峰面积之差应不大于其平均值的5%。

注1:乙烯标样储存过程中,会发牛白聚现象,需要及时更换校准混合物,

7.3 试样测定

取1.0uL试样注入色谱仪,重复测定两次,测量并记录试样中苯的峰面积,并与外标样的测定结果进行比较。

注:测定试样时,试样温度应与校准混合物的温度保持一致。

8 分析结果的表述

8.1 计算

苯乙烯中苯含量以w计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算:

式中:

ws——标样中苯含量的数值,单位为毫克每千克(mg/kg);

As——标样中苯的峰面积的数值;

A——试样中苯的峰面积的数值。

8.2 结果的表示

8.2.1 以两次重复测定结果的算术平均伯表示其分析结果,数值修约按GB/T8170规定进行,

8.2.2 报告的含量,应精确至0.1mg/kg。

9 重复性

在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过下列的重复性限(r),以超过重复性限(r)的情况不超过5%为前提:

0.2mg/kg≤w<1mg/kg         为其平均值的30%

1mg/kg≤w<100mg/kg        为其平均值的20%

10 报告

报告应包括下列内容:

a)有关样品的全部资料,例如,样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等。

b)本部分编号。

c)分析结果。

d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明。

e)分析人员的姓名及分析日期等。

相关链接:工业用苯乙烯中微量苯的测定—气相色谱法(二)

 

 

文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》

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【关键词】正庚烷 正壬烷 正辛烷 苯乙烯 中国标准物质