6 采样

乙烯采样按GB 7715中2.2条的规定进行。

丙烯采样按GB 7716中2.2条的规定进行.

碳四烯烃采样按GB 6601的规定进行。

液体试样采样按GB 4756的规定进行。

7 试样量

所需试样量取决于试样中硫含量及测定硫酸根离子所用的分析方法。应按表1所示进行选择。

8 燃烧步骤

8.1 仪器的清洗

放置试样的容器及仪器需仔细地清洗。试样容器、管线、阀和接头可用无硫稀释剂(4.3)清洗，仪器上的玻璃和石英器具可用浓硝酸或重铬酸硝酸清洗剂仔细清洗，最后用蒸馏水淋洗干净，烘干备用。

对于高、低硫含量试样测定用仪器，最好分开。否则燃烧高浓度试样后仪器应用硝酸清洗。

注意：每一次或一批试样燃烧后，燃烧室应小心地用按(1+1)稀释的盐酸(4.6)清洗后，再用水清洗。

8.2 仪器的安装

气体或液体试样按图1所示或根据仪器说明书细心地组装已清洗过的仪器。而对于粘性或固体试样则按图2所示进行安装。

将求(4.8)注入三只超压容器(6)至大约300mm水平线处，并在求面上加入20mm左右的白油或调节安全阀至适当的释放压力。

用水注入压力平衡指示器(8)至大约30mm水平线处(二室相同)。

最后将安全屏幕(5.5)安装在合适的位置上。

8.3 仪器准备

打开冷却水阀门使冷却水按图1和2所示方向通入燃烧室，冷却器和吸收塔外套。

在吸收液容器中加入过氧化氢溶液(4.1)。检查并关闭流量计(3)、(4)、(5)的进口，调节氧气减压阀(1)100kPa和气气减压阀(2)至50kPa。转动三通考克(14)至(a)的位置。

取下燃烧器(21)，开启联接流量指示计(8)的考克(10)，开启流量计(5)的进口阀，并调节第一氧管线流量为600～800L/h，再开启流量计(3)的进口阀，并调节第二氧管线流量为100～200L/h，然后装上燃烧器(21)，同时开启真空阀(9)，然后关闭考克(10)。

调节真空阀(9)使真空表(11)指示在13.5～35kPa绝对压力。

8.4 氢氧焰点燃

8.4.1 吸入式燃烧器(见图1)

从燃烧室(20)上取下吸入式燃烧器(21)，开启流最计(4)的进口阀，调节氢气流量至200 1/h，让氢气冲洗30s后，用电了点火器或蜡烛点燃氢氧焰，不能使用火柴。

注：当用氢气冲洗燃烧器时，应小心使燃烧器嘴出来的氢气不要进入燃烧室，否則点燃燃烧器时会损坏燃烧室。将燃烧器(21)装回到装置上，应避免氢氧焰接触燃烧室的磨口接头。小心地调节流量计(4)的进口阀使氢氧焰长度为10～20mm。比时在真空表(11)上将会产生一个压力降，需再调节真空阀(9)使真空度仍稳定在13.5～35kPa。

如需进行气体的空白燃烧试验时，应记录燃烧周期。

8.4.2 固体产品燃烧器(见图2)操作步骤同8.4.1条。

8.5 吸收液供给速率控制

转动考克(18)，调节吸收液供给速率为每秒1～5滴。

8.6 试样燃烧

8.6.1 气体试样(一般)

8.6.1.1 在正常步骤中试样是在氢氩焰中被燃烧，但天然气试样常会因含硫量较低(约1mg/kg)，而需燃烧大量试样，对于此类样品，不需要氢氧焰作为燃烧试样的辅助性火焰，而按8.6.2条所述在氧气流中直接燃烧。

8.6.1.2 让样品容器中的气休试样经精密调节阀和干式气体流量计后，进入燃烧器(21)的试样供给管线。在气体流量计前也可以安装一只安全压力排泄阀。

调节真空阀(9)和考克(23)，使火焰长度约为燃烧室长度的四分之三。应小心操作，不使火焰伸长至接触冷凝盘管。

在燃烧过程中应注意保持真空表(11)指示于一稳定的真空度，以达到稳定燃烧。

8.6.1.3 当足够试样量(见表1)已被燃烧时，关闭气体流量计阀.夹新气体流量计和试样供给管线之间的连接：让试样供给管线中剩余气体被抽至燃烧器中烧去，关闭考克(18)，停止供给吸收液、生：如果液试样是盛放在气体样品钢瓶中，则当试样完全燃烧后，应取二份无碗稀释剂(4.3)(每份体积为钢瓶休积的2%)，注人钢瓶以溶解剩余部分试样，然后亦导入氢氧焰中燃烧。

8.6.1.4 关闭流量计(4)的进口阀以切断氢气流。

观察燃烧器喷嘴如无明亮的颗粒时，关闭流量计(3)和(5)的进口阀以切断氧气流，并立即从燃烧室上取下燃烧器。

8.6.1.5 用洗瓶向燃烧室内壁四周喷射蒸馏水，用以冲洗残留的燃烧产物，洗涤液经冷却器和吸收塔被收集在细颈容量瓶(13)中。

8.6.1.6 转动三通考克(14)至(b)的位置，以释放细颈容量瓶(13)中的真空，然后取下容量瓶，关闭真空阀(9)，同时开启考克(10)。

注：如只有一批试样需燃烧，每次可不必关闭氢氧焰和真空，只要在前一试样燃烧完后，先停止供给吸收液：并取下点燃着的燃烧器，然后用蒸馏水冲洗燃烧室后，调换细颈容量瓶(13)。此时，即可再将燃烧器插入燃烧室，继续下一个试样的燃烧。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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