8.6.6 含铅汽油样品(见11.2中的注)

8.6.6.1 测定步骤的选择

如果已正确地知道试样的铅含量，可选用8.6.6.3中所规定的直接燃烧法。

但是如果试样中的铅含量未知，或者如果已知，但修正式：铅含量×32/207，对于所测得的硫浓度有重大影响，则宁可选用8.6.6.2所述的萃取方法。

注：如果使用8.6.6.3中的步骤，在燃烧过程中生成的氧化铅可结在燃烧器上而引起不正常的燃烧，另外，微量氧化铅可被保留在系统中，而干扰其后的Thorin方法(9.1)的无铅试样测定，

8.6.6.2 木知铅含量汽油

将约100mL试样及50mL HCI溶液(4.6)导入萃取仪器(见图4)，为了避免任何挥发性组分的损失，将冰水通过回流冷凝器，从开始沸腾起大约萃取5min，冷却后让其分层，放去盐酸层并弃除之，用水洗涤油层直至洗涤液对甲基橙呈中性。然后将油层的液态试样进行燃烧。

图4 萃取装置

8.6.6.3 已知铅含量的汽油

试样可不经萃取而直接燃烧，并采用Thorin方法(9.1)进行测定，但其按9.1.7.1条计算所得的结果，需再按9.1.7.2条所述进行铅含量的修正。

8.6.7 粘性的或固态的试样

在图2所示的装置中用燃烧小舟和直接氧气流燃烧粘性的或固态的试样，或用无硫稀释剂(4.3)稀释试样后，作为液体试样(见8.6.5)进行燃烧。轻质沥青及含有溶剂的类似物质也先经稀释后作为液体试样进行燃烧。

称取适量试样(见表1)置于燃烧小舟中。然后如8.4.2所述点燃氢氧焰。开启考克(23)，并从固体物质燃烧器上取下第二氧气供给管线的玻璃磨口接头，借助于推进器将燃烧小舟放入固体物质燃烧器中，并将舟推至燃烧器的中央。再将第二氧气供给管线接至固体产品燃烧器上，关闭考克(23)并将点燃的本生灯(5.4)放在固休物质燃烧器管下面加热，本生灯的火焰应在燃烧舟前部约20mm处，几秒钟后，舟中试样即受热蒸发，并被点燃而在氧气流中燃烧。

为了防止未完全燃烧的固体物质携带至燃烧器毛细管中，可在燃烧器毛细管前的锥体部分塞入石英毛。

依据试样的挥发性及着火温度，调节本生灯火焰和燃烧器管之间的距离以便使试样开始燃烧。燃烧舟中试样燃烧完成以后，沿着固体物质燃烧器管移动本生灯，以便烧去任何残留的硫。

为了加快加热固体物质燃烧器管的速度，可使用二只本生灯或其他类似的加热器。

8.6.7.1 当试样燃烧完成后，关闭考克(18)，停止供给吸收液，然后开启考克(23)以使燃烧室放空、脱开玻璃磨口接头，从固体产品燃烧器中取出燃烧舟。

用洗瓶向固体物质燃烧器内壁喷射蒸馏水以将任何粘附在燃烧器毛细管上的残留物也冲洗入氧氧焰中进行燃烧。

8.6.7.2 按8.6.1.4步骤切断氧和氢气流，其后步骤与8.6.1.5和8.6.1.6相同。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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