9.2 浊度比色法

9.2.1 适用范围

见表1。

9.2.2 试剂

分析时仅使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

9.2.2.1 氯化钡：小心筛取500～840um(20～32目)的氯化钡结晶(BaC1·2H₂O)，或150～300um(50～100日)的硝酸钡结晶〔(BaNO3)〕。

9.2.2.2 盐溶液：77mL盐酸(p20=1.19g/cm³)用水稀释至1000mL。

9.2.2.3 乙醇-丙三醇混合液：将2体积的乙醇和1体积的丙三醇混合。

9.2.2.4 硫标准溶液

a.溶液c：移取0.050mol/L硫酸标准溶液62.4mL至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。1mL该标准溶液相当于含硫约10ug。

b.溶液d：移取10.00mL溶液c到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。1mL该标准溶液相当于含硫约10mg。

9.2.3 仪器

9.2.3.1 分光光度计。

9.2.3.2 恒温水浴：水浴温度能保持在25±0.1℃。

9.2.3.3 电磁搅拌器：可调速的。

9.2.4 标准曲线制作

9.2.4.1 移取溶液d(9.2.2.4)1.0、3.0、5.0、7.0、10.0mL，分别注入5只50mL容量瓶中。

9.2.4.2 在每一容量瓶中加入3.0mL盐酸(9.2.2.2)，加水至刻度，并充分混合.然后将它们逐个全量移入100mL烧杯中，再用移液管分别移取10.0±0.1mL乙醇-丙三醇混合液(9.2.2.3)注入每一烧杯中。然后将它们置于25±0.1℃恒温槽中恒温后，取出，用电磁搅拌器搅拌3min，再放回恒温槽恒温4min，用50mm比色皿在450nm处以水为参比液测其吸光度Ａ。比色皿中测试后的溶液应全量倒回原烧杯中，再在25±0.1℃的恒温槽中恒温10min，加入0.30±0.01g氯化钡(9.2.2.1)，再用电磁搅拌器搅拌6min，恒温4min，再用50mm比色皿，以水为参比液测其吸光度乃，并计算出(B-A)值。

9.2.4.3 用吸光度(B-A)值与硫含量(ug)作图即得标准曲线。在日常分析中，每日应用浓度水平接近校正曲线中间范围的标样作单点测试，以检验和修正标准曲线可能产生的偏移。

9.2.5 操作步骤

9.2.5.1 将细颈容量瓶(13)中的吸收液全量移至300mL的锥形三角烧瓶中，瓶口盖以表面，在没有硫化物烟雾逸出的条件下，在加热板上(不能用明火)蒸发并浓缩至约30mL，再将其定量移至50mL容量瓶中，然后再按9.2.4.2操作步骤进行操作，计算出吸光度(B-A)值后，从标准曲线上查得硫的含量(ug)。

同时进行空白试验，如果试剂空白读数的硫含量超过4ug，则需清洗仪器，并重复试验。

9.2.5.2 计算

硫含量的计算，以mg/kg表示时，用式(5)；以mg/m³表示(在0℃和101.3kPa压力下)时，用式(6)；以%(m/m)表示时，用式(7)。

式中：m₀——试样质量，g；

m₁——从标准曲线查得的硫的质量，g；

V₂——取用的吸收液体积，mL；

V₃——吸收液总体积，mL；

V₄——在0℃，101.3kPa压力下的试样体积，L。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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