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冷冻取样法

发布时间:2021-01-16 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:631

由于称量天平技术参数的限制,无法采用称量法取样时,可采用本方法取样。

A1 仪器和设备

A1.1 异颈量筒:容量100mL,细颈分度值0.1mL。

A1.2 水银温度计:-30~20℃,分度值1.0℃。

A2 操作步骤

A2.1 将装有丁二烯试样的取样钢瓶与异颈量筒冷却至-10~-20℃,用异颈量筒从钢瓶中量取液态丁二烯100mL,并迅速测量其温度。

A2.2 将液态丁二烯迅速倒入按7.1准备的锥形瓶中,以后按规定的步骤进行。

A3 计算

丁二烯中过氧化物(以1/2O2计)的含量x(mg/kg)按式(A1)计算:

式中:V1——滴定样品所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积,mL;

V2——滴定试剂空白所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积,mL;

c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

V——丁二烯试样的体积,mL;

p——丁二烯试样在某温度下的密度值(见表A1);

0.0160——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧的质量。

表A1 丁二烯在不同温度下的密度值

 

 

文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》

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