3.5 色谱分析条件

推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表1。典型色谱图见图A.1～图A.17。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

表1 色谱柱及典型色谱操作条件

3.6 分析步骤

3.6.1 相对校正因子的测定

相对校正因子的测定方法参见附录B。

3.6.2 样品测定

启动气相色谱仪，按表1所列色谱操作条件或其他合适的条件调试仪器，基线稳定后进行色谱分析，用积分仪、色谱数据处理机或色谱工作站计算结果。

3.7 结果计算

各组分的质量分数w_i，数值以%表示，按式(1)计算：

式中：

f_i——i组份的相对质量校正因子；

A_i——i组份峰面积，单位为平方厘米(cm²)或为毫伏分(mV·min)；

w_a——产品标准中测得的以质量分数表示的水分的数值，对水溶液产品w_a=100-总碱度；

w_b——产品标准中测得的以质量分数表示的氨含量的数值。

以两次重复测定结果的算术平均值为测定结果。测定结果的数值修约按GB/T8170的规定进行。

4 重复性

在同一实验室、由同一操作员使用相同设备，按相同的测试方法：并在短时间内对同被测对象相互独立进行测试获得的二次独立测试结果的绝对差值，主胺含量不大于0.1%，杂质含量不大于0.02%，取二次重复测定的算术平均值为测定结果。

相关链接：低碳脂肪胺含量的测定—气相色谱法（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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