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相对校正因子的测定

发布时间:2021-01-17 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1457

B.1 方法提要

通过测定已知质量比的主体和样品中杂质组分组成的校准用标准样品,各杂质组分与主体响应值之比即为其相对质量校正因子。

B.2 试剂

用于配制校准用标准样品的试剂应为色谱纯,本底样品的质量分数应不小于99.5%。

B.3 相对校正因子的测定

在预先称量的可以密封的磨口瓶中加入适量被测组分,用本底样品稀释,充分摇匀:其加入量均称量精确至0.0002g,配制成与样品各组分含量相近的校准用标准样品(扣除本底样品巾含有的所配杂质)。

在与测定样品相同的色谱操作条件下,将上述校准用标准样品和本底样品分别重复测定4次,测得各组分的峰面积。取连续测定的算术平均值用于各组分相对校正因子fi的计算。

B.4 相对校正因子的计算

各组分相对主体的校正因子fi按式(B.1)计算;

式中:

As——校准用标准样品中主体峰面积的数值,单位为平方厘米(cm³)或为毫伏分(mV·min);

mi——校准用标准样品中组分i质量的数值,单位为克(g);

Ai——校准用标准样品中组分i峰面积的数值,单位为平方厘米(cm³)或为毫伏分(mV·min);

Aio——本底样品中组分i峰面积的数值,单位为平方厘米(cm2)或为毫伏分(mV·min);

ms——校准用标准样品中本底样品量的数值,单位为克(g)。

注;出未知组分时,以邻近组分相对校正因于计算。

B.5 相对校正因子校验

相对校正因子应实际测定,并应定期进行校验。

 

 

文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》

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