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乙酸钴、乙酸锰、氢溴酸混合催化剂溶液试验方法(五)

发布时间:2021-01-18 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:473

3.8 水不溶物的测定

3.8.1 方法提要

将样品用水稀释、过滤,分离出水不溶物,烘干、称量至质量恒定,求出水不溶物的质量分数,测定范围为水不溶物质量分数0%~1%。

3.8.2 仪器

3.8.2.1 分析大平:分度值为0.1mg。

3.8.2.2 抽滤装置,示意图见图1。

图1 抽滤装置示意图

3.8.2.3 过滤膜:醋酸纤维材质,孔径0.22um,直径47mm。

3.8.3 分析步骤

将过滤膜放入(110±2)℃烘箱中烘30min,取出后在干燥器中放置30min,称量,重复上述操作直至质量恒定,记录过滤膜质量。称取约100g或适量经搅拌均匀的样品,精确至0.1g,用已烘至质量恒定的过滤膜抽滤,用水洗涤滤渣和器壁至洗液无色。将过滤膜放入(110±2)℃的烘箱中,烘1h,取出后在干燥器中放置30min,称量,重复上述操作直至质量恒定。

3.8.4 结果计算

水不溶物的质量分数w4,数值以%表示,按式(5)计算:

w4=(m1-m2)/m×100..............(5)

式中:

m1―过滤膜加水不溶物质量的数值,单位为克(g);

m2―过滤膜质量的数值,单位为克(g);

m―试料的质量的数值,单位为克(g)。

计算结果表示到小数点后两位。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。

3.9 氯化物(CI)含量的测定极限值判定法

3.9.1 方法提要

在硝酸介质中,将样品加热除去氢溴酸干扰后,氯离子和银离子生成难溶的氯化银沉淀,使样品溶液浑浊,样品溶液同氣化物(Cl)标准比浊溶液进行轴向比较,判定氯化物含量的极限值。检测范围为氯化物(CI)2mg/L~50mg/L。

3.9.2 试剂

3.9.2.1 硝酸溶液:3+7。

3.9.2.2 硝酸银溶液:17g/L。

3.9.2.3 氯化物(CI)标准溶液:0.1mg/mL。

3.9.3 分析步骤

3.9.3.1 标准比浊溶液的制备

称取10g或适量样品,精确至0.1g,置于50mL烧杯中,加入20mL硝酸溶液,加热至沸腾约5min(注意:此操作应在通风橱中进行),冷却至室温,加入5mL硝酸银溶液,混匀:将溶液过滤到50mL比色管中,加入2mL硝酸溶液,5mL硝酸银溶液,准确加入适量氯化物(CI)标准溶液,稀释至50mL,混匀。加入氯化物(CI)标准溶液的量应根据样品的氨化物含量的极限值来确定,加入量的原则是标准比浊溶液的浊度要接近或深于样品溶液的浊度。

3.9.3.2 样品溶液的测定

称取10g或适量样品,精确至0.1g,置于50mL烧杯中,加入20mL硝酸溶液,加热至沸腾约5min,用少量水冲洗烧杯,继续加热10min,冷却至室温,转移至50mL比色管中,加入2mL稍酸溶液,5mL硝酸银溶液,稀释至50mL,混匀。与标准比浊溶液同时放置10min后进行轴向日视比浊。

相关链接:乙酸钴、乙酸锰、氢溴酸混合催化剂溶液试验方法(四)

 

 

文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》

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