4.7 蒸发残留物含量的测定

4.7.1 方法提要

常温下，使样品蒸发，称取高沸点残留物的质量，求得蒸发残留物含量。

4.7.2 仪器

4.7.2.1 蒸发器：由称量管和蒸发管组成，如图1。

图1 蒸发器示意图

4.7.2.2 恒温水槽：可控温在(90±1)℃。

4.7.2.3 电热鼓风箱：可控温在(105±2)℃，

4.7.3 试剂

洗净液：二氯甲烷。

4.7.4 分析步骤

将称量管在(105±2)℃的电热鼓风箱中干燥30mnin后，于干燥器中冷却30min，称量，精确至0.0001g，与蒸发管连接。称取冷却到不沸腾的样品200g于蒸发管中，常温下使样品蒸发，蒸发完全后，在蒸发器中加入约10mL洗净液，把称量管放入约90℃的恒温水槽中，使洗净液完全蒸发气化，取出称量管在(105±2)℃的电热鼓风箱中干燥约30min，干燥器中冷却30min，称量，精确至0.0001g。

4.7.5 结果计算

蒸发残留物的质量分数w2，以%表示，按式(2)计算：

式中：

m₂—蒸发残留物的质量的数值，单位为克(g)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。

4.8 氯化物(CD试验

4.8.1 方法提要

在酸性条件下，样品中氯化物与饱和硝酸银溶液反应生成氯化银沉淀，以观察不到混浊为试验通过。该试验方法检测灵敏度为0.0003%。

4.8.2 试剂

4.8.2.1 硝酸；

4.8.2.2 无水甲醇：

4.8.2.3 饱和硝酸银溶液。

4.8.3 仪器

4.8.3.1 取样钢瓶：同4.5.1.2.3；

4.8.3.2 电子天平：最大称量不小于2000g，分度值0.1g。

4.8.4 分析步骤

在100mL比色管中加入30mL无水甲醇，在搅拌下加6滴硝酸和18滴饱和硝酸银溶液。

称量盛有样品的取样钢瓶质量，精确至0.1g。将连接管线一端与取样钢瓶出口阀连接(注意每个接头密封完好)，另一端插入比色管溶液中，在搅拌下打开取样钢瓶出口阀鼓泡进样，进样量约36g，进样时间应不少于15min。观察比色管中有无混浊。溶液中无混浊为通过试验。

相关链接：工业用二氟一氯甲烷(HCFC-22)（二）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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