5试验方法

5.1警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。

5.2一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的二级水。

分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。

5.3气味和外观的测定

5.3.1气味用嗅觉检测。

5.3.2于50mL具塞比色管中，加入适量液体样品，在白色背景下目视，以蒸馏水为参照，不得更深(样品若为晶体，则将样品放置至溶化同法比较)。

5.4结晶点的测定

按GB/T7533中规定的方法进行测定。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1℃。

5.5酸值的测定

按GB/T9736中规定的方法进行测定。

5.5.1原理

样品中的游离酸与氢氧化钾发生中和反应，根据氢氧化钾标准滴定溶液消耗量可计算出游离酸值。

RCOOH+KOH=RCOOK+H₂O

5.5.2仪器

5.5.2.1微量滴定管：2mL，分刻度为0.01mL；

5.5.2.2三角烧瓶：250mL。

5.5.3试剂

5.5.3.1氢氧化钾标准滴定溶液：c(KOH)=0.05mol/L；

5.5.3.2酚酞指示液：0.1g/L。

5.5.4分析步骤

5.5.4.1称取约50g样品，精确至0.01g，置于预先备有100mL水的三角烧瓶中，加2～3滴酚指示液，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定，滴定到出现粉红色保持1min不褪色为终点。

5.5.4.2在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂熔液做空白试验。

5.5.5结果计算

酸值以中和1g试样所需氢氧化钾的质量(毫克数)w1计，数值以毫克每克(mg/g)表示：

按式(1)计算：

w₁=(V-V₁)×c×M/m............(1)

式中：

V—试料消耗氢氧化钾标准滴定溶液(5.5.3.1)的体积的数值，单位为毫升(mL)；

V₁—空户试验消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—氢氧化钾标准滴定溶液浓度的准确数值.单位为摩尔每介(mol/L)；

M—氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=56.1)；

m—试样的质量的数值.单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001。

5.6透光度的测定

按GB/T9721中规定的方法测定。采用5cm光程的比色皿，以蒸馏水作参比：波长选定400nm。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

5.7折光率的测定

按GB/T6488中规定的方法进行测定。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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