4 试验方法

4.1警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。

4.2 一般规定

本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。

4.3 外观的测定

取适量实验室样品，加入具塞比色管，在足够的光线下目视观察。

4.4 二乙胺含量、一乙胺含量、三乙胺含量和乙醇含量的测定按GB/T23961-2009的规定进行。

4.5 水含量的测定

4.5.1 卡尔·费休库仑法(伸裁法)

4.5.1.1 方法提要

样品中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为：

I₂+SO₂+H₂O→2HI+SO₃

2I^--2e→I₂

参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，用测量消耗的电量得出水的量。

4.5.1.2 试剂

电解液：卡尔·费休试剂或与卡尔·费休库仑法水分测定仪配套使用的电解液(市售试剂)。

4.5.1.3仪器

4.5.1.3.1卡尔·费休库仑法水分测定仪：配有电解电极和检测电极等。示值误差：10μg～1000μg水，不大于±3μg；大于1000ug水，不大于±0.3%。其他能满足分析要求的库仑法微量水分测定仪也可使用。

4.5.1.3.2 微量进样器：适宜容量的进样器。

4.5.1.4 分析步骤

加入电解液，按仪器说明书调节水分测定仪至工作状态后，按仪器说明书要求进行标定。

用注射器称取50μL实验室样品，精确至0.0002g，注入水分测定仪，待反应完毕后在显示屏上读取水的质量数值。

4.5.1.5 结果计算

水的质量分数w，数值以%表示，按式(1)计算：

式中：

m₁—读取的水的质量的数值，单位为微克(ug)；

m—试料质量的数值，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

4.5.2 卡尔·费休直接电量法

按GB/T6283-2008规定的直接电量法进行。

用注射器称取1.5g～3g实验室样品，精确至0.001g。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

4.6 色度的测定

按GB/T3143-1982的规定进行。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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