4 试验方法

4.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。

4.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和

GB/T6682中规定的三级水。

分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。

4.3 外观的测定

取适量实验室样品，平摊在培养皿上，目测观察。

4.4 邻苯基苯酚含量和色谱杂质的测定

4.4.1 方法提要

实验室样品用乙酸乙酯溶解。在选定的色谱条件下，进样分析，用火焰离子化检测器(FID)检测，面积归一化法定量，计算出样品中邻苯基苯酚和色谱杂质的含量。

4.4.2 试剂

4.4.2.1 氮气：体积分数≥99.95%。

4.4.2.2 氢气：体积分数≥99.9%。

4.4.2.3 空气：经硅胶或5A分子筛干燥和净化。

4.4.2.4 乙酸乙酯。

4.4.3 仪器

4.4.3.1 气相色谱仪：带有火焰离子化检测器(FID)，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的规定，线性范围满足分析要求。

4.4.3.2 记录仪：色谱数据处理机或积分仪。

4.4.3.3 进样器：10uL微量注射器或自动进样器。

4.4.4 色谱分析条件

本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和相对保留值见附录A中图A.1和表A.1.其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可以使用。

表2 推荐的色谱柱和色谱操作条件

4.4.5 分析步骤

称取实验室样品(1～2)g，加约3mL乙酸乙酯溶解，使溶液均匀，作为试样溶液。

根据仪器说明书，调节气相色谱仪至表2所示的操作条件，待仪器稳定后，注入试样溶液测定。以面积归一化法定量。

4.4.6 结果计算

邻苯基苯酚及色谱杂质的质量分数w_i，数值以%表示，按式(1)计算：

式中：

A_i—组分i的色谱峰面积；

w₂—按4.6测得的试样中水的质量分数的数值。

4.4.7 允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的允许差值见表3。

表3 色谱测定结果允许差

4.5 熔点范围的测定

按GB/T617的规定进行。

4.6 水分的测定

按GB/T6283的规定进行。

称取实验室样品0.5g，精确至0.0001g。实验室样品如是片状，应先研碎再称量。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。

4.7 氯化物含量的测定

4.7.1 试剂

4.7.1.1 苯。

4.7.1.2 硝酸溶液：25%。

4.7.1.3 氯化物标准溶液：0.1mg/mL。

4.7.2 分析步骤

称取实验室样品10g，精确至0.01g，置于分液漏斗中，加15mL苯振摇溶解，再加27mL水和3mL硝酸溶液，振摇1min，静置分层，取水相3mL作为试样溶液。取0.30mL氯化物标准溶液配制标准比浊溶液。以下步骤按GB/T9729规定进行。试样溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。

4.8 硫酸盐含量的测定

4.8.1 试剂

4.8.1.1 苯。

4.8.1.2 盐酸溶液：20%。

4.8.1.3 硫酸盐标准溶液：0.1mg/mL。

4.8.2 分析步骤

称取实验室样品10g，精确至0.01g，置于分液漏斗中，加15mL苯振摇溶解，再加19mL水和1ml盐酸溶液，振摇1min，静置分层，取水相2mL作为试样溶液。取0.50mL硫酸盐标准溶液配制标准比浊溶液。以下步骤按GB/T9728规定进行。试样溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。