4.1 磺胺含量的测定

4.1.1 永停法(仲裁法)

4.1.1.1 方法原理

磺胺在酸性条件下与亚硝酸钠定量地起重氮化反应，生成重氮盐。

反应式如下：

稍过量的滴定液使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，且不再回复，即到达终点。

4.1.1.2 试剂和溶液

4.1.1.2.1 溴化钾溶液：100g/L。

4.1.1.2.2 盐酸溶液：1+1。

4.1.1.2.3 亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO₂)=0.1mol/L。

4.1.1.3 仪器、设备

水停滴定可用永停滴定仪或按图1装置。

图1 永停滴定装置电路图

使用永停滴定仪时，选择极化电压为50mV，灵敏度10^-9 A/格，门限值60格。

铂-铂电极在使用前或使用饨化后，应用洗液浸泡1～2min，或用含有少量三氯化铁的沸硝酸浸泡约30s，然后用蒸馏水冲洗干净。

4.1.1.4 分析步骤

称取干燥试样0.4g(精确至0.0002g)，置于200mL烧杯中，加40mL水和20mL盐酸溶液，搅拌使之溶解，再加20mL溴化钾溶液，装好铂-铂电极，将滴定管尖端插入液面下约2/3处，在10～25℃搅拌下用0.1mol/L亚硝酸钠标准滴定溶液快速进行滴定，近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗，然后缓缓逐滴进行滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复时为滴定终点。

4.1.1.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的磺胺含量(X)按式(1)计算：

式中：c—亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V—滴定消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

m—试样的质量，g；

0.1722—与1.00ml亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO₂)=1.000mol/L]相当的以克表示的磺胺质量。

4.1.1.6 允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果差值不大于0.2%。

相关链接：工业磺胺（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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