北京普天同创生物科技有限公司
在QuEChERS萃取方法中,通过向萃取液加入PSA(或同时加入C18及GCB)来萃取干扰杂质。也有人提出用商品SPE柱取代d—SPE,例如,用PSA柱或GCB/PSA双层柱对萃取液进行净化。Schenck等的实验表明采用GCB/PSA双层SPE柱对萃取物进行净化处理,同样可以得到较为干净的样品及满意的回收率。以下是Schenck等的方法:
第一步:样品萃取
15 g样品加入15 mL乙腈,振荡。
加入1.5 g氯化钠,振荡20s。
加入6.0 g硫酸镁,剧烈振荡2 min。
1000 r/min离心10 min。
10 mL上层清液在氮气氛下50℃浓缩至小于1mL。
第二步:SPE柱样品净化
GCB/PSA双层柱(250 mg/500mg)中加入1~2 g硫酸镁。
两倍柱体积的丙酮/甲苯(3:1,体积比)淋洗SPE柱(约5mL)。
定量将浓缩液加入SPE柱。
用0.5 mL丙酮/甲苯溶液洗涤样品试管,并将洗涤液加入SPE柱。
用适量丙酮/甲苯溶液洗脱目标化合物,总收集体积>12 mL。
第三步:溶剂转换及GC或GC/MS分析。
收集洗脱馏分,在氮气氛下50℃浓缩至<0.5 mL。
加入5 mL丙酮,浓缩至<0.5 mL。
加入100μL chropyriphos methyl色谱内标,用丙酮调节最终体积。
GC或GC/MS分析。
在本方法中,采用了GCB/PSA双层SPE柱。其中GCB用于吸附水果蔬菜中的共萃取干扰物及甾酮类干扰物。但GCB的用量必须控制,根据Sehenck等的报告,500 mg的GCB会导致非极性芳香族化合物的回收率大为降低。由于GCB对具有平面苯环结构的农药吸附力较强,因此在洗脱溶液中加入了25%左右的甲苯,以破坏GCB与这类农药之间的相互作用。另外,甲苯的存在还可以防止碱性敏感农药在碱性吸附剂(PSA和NH2)上的降解。在QuEChERS萃取中采用了双层填料的标准SPE柱对萃取物进行净化,可以实现净化操作的自动化。
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