北京普天同创生物科技有限公司

  • CNAS实验室认可证书
  • 标准物质定级证书
  • 豫南检测资质认定证书
  • 质量管理体系认证证书
  • 农产品资质证书
  • 伟业计量高企认证证书
  • 中国计量测试学会合作单位
新闻
  • 产品
  • 仪器
  • 新闻
  • 帖子
  • 课堂

在线客服

影响基质固相分散萃取的因素

发布时间:2014-11-18 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:866

 

在QuEChERS萃取方法中,通过向萃取液加入PSA(或同时加入C18及GCB)来萃取干扰杂质。也有人提出用商品SPE柱取代d—SPE,例如,用PSA柱或GCB/PSA双层柱对萃取液进行净化。Schenck等的实验表明采用GCB/PSA双层SPE柱对萃取物进行净化处理,同样可以得到较为干净的样品及满意的回收率。以下是Schenck等的方法:

第一步:样品萃取

15 g样品加入15 mL乙腈,振荡。

加入1.5 g氯化钠,振荡20s。

加入6.0 g硫酸镁,剧烈振荡2 min。

1000 r/min离心10 min。

10 mL上层清液在氮气氛下50℃浓缩至小于1mL。

第二步:SPE柱样品净化

GCB/PSA双层柱(250 mg/500mg)中加入1~2 g硫酸镁。

两倍柱体积的丙酮/甲苯(3:1,体积比)淋洗SPE柱(约5mL)。

定量将浓缩液加入SPE柱。

用0.5 mL丙酮/甲苯溶液洗涤样品试管,并将洗涤液加入SPE柱。

用适量丙酮/甲苯溶液洗脱目标化合物,总收集体积>12 mL。

第三步:溶剂转换及GC或GC/MS分析。

收集洗脱馏分,在氮气氛下50℃浓缩至<0.5 mL。

加入5 mL丙酮,浓缩至<0.5 mL。

加入100μL chropyriphos methyl色谱内标,用丙酮调节最终体积。

GC或GC/MS分析。

在本方法中,采用了GCB/PSA双层SPE柱。其中GCB用于吸附水果蔬菜中的共萃取干扰物及甾酮类干扰物。但GCB的用量必须控制,根据Sehenck等的报告,500 mg的GCB会导致非极性芳香族化合物的回收率大为降低。由于GCB对具有平面苯环结构的农药吸附力较强,因此在洗脱溶液中加入了25%左右的甲苯,以破坏GCB与这类农药之间的相互作用。另外,甲苯的存在还可以防止碱性敏感农药在碱性吸附剂(PSA和NH2)上的降解。在QuEChERS萃取中采用了双层填料的标准SPE柱对萃取物进行净化,可以实现净化操作的自动化。

评论

登录后才可以评论

立即登录
分享到微信
关闭
普天同创
请告知您的电话号码,我们将立即回电

通话对您免费,请放心接听

温馨提示:

1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629

2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听

3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听