北京普天同创生物科技有限公司
如前所述,使用固相萃取作为样品前处理手段的前提是样品必须是液体,如果不是液体,就必须通过某种方式将其转化为液体。例如,土壤、瓜果、蔬菜、食品等样品中的农药残留或有害有机物的萃取,就必须通过一定的溶剂萃取方法将这些目标化合物从固体或半固体样品中萃取出来,再通过固相萃取方法对萃取物进行净化,然后才能进行分析。我们谈到了应用加速溶剂萃取仪(ASE)对固体或半固体进行萃取。由于ASE是将样品和萃取溶剂放入一个密封萃取管中,然后对其进行加温、加压处理,使目标化合物能够在较短的时间里被溶剂萃取出来。
由于萃取是在加温、加压的条件下进行的,溶解在萃取液中的不单有目标化合物,还有许多杂质,甚至有的在常温、常压下不会被萃取出来的杂质在这种特殊的环境下也被萃取出来了。因此,常常需要对ASE的萃取物进行净化,SPE就是一种很好的净化手段。戴安公司生产的ASE200是目前使用较多的加速溶剂萃取系统,该系统可以连续处理24个样品。将放有样品的不锈钢萃取管放在ASE的萃取位置,然后通过输送泵将萃取溶剂注入萃取管,并对萃取管施加一定的温度和压力,在萃取完成后通过氮气将萃取液转移到下面的收集管中。
通过一个专用接口将吉尔森公司的ASPEC XLi固相萃取仪与戴安公司的ASE 200连接起来,利用ASPEC XLi的X-Y-Z机械臂将其移液针插入ASE 200的收集管中,吸取收集管中的萃取物,并将其注入经过预处理的SPE柱中进行SPE净化及浓缩。ASE 200与ASPEC XLi的连接实现了固体、半固体样品的自动萃取及净化。由于ASPEC XLi自动固相萃取系统可以与HPLC连接,萃取净化后的样品可以通过ASPEC XLi的进样阀自动注入HPLC系统进行分析,实现从样品前处理到分析的全自动化。
Zimmermann等报道了采用ASE 200一ASPEC XLi—HPLC连接对麦芽中前花色素进行萃取、净化及分析的结果。与手工方法比较,可以看到虽然两者得到的分析结果相近,但自动化样品前处理及分析技术对每个样品所需的时间明显地减少,这样,自动化就增加了样品分析的通量,通过高效率的溶剂萃取仪(ASE)、固相萃取仪(ASPEC XLi)与HPLC的联用,每个样品的处理时间至少可节省4 h。以每天运行该系统22 h计算,可处理、分析20个样品。而手工方法每天只能处理、分析8个样品。
戴安ASE 300加速溶剂萃取仪是专为30g以上的固体样品处理而设计的,可连续处理12个样品,最大收集萃取液的体积为250 mL。通过吉尔森公司提供的接口,ASPEC XLi也可以与其连接,实现大体积固体样品的自动萃取及固相萃取净化。
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