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鱼类中铅、镉、汞和砷的测定

发布时间:2014-11-20 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1244

随着生活水平的提高,人们都渴望绿色食品、无公害食品。鱼是餐桌上常用的食物,由于水环境不断被污染,鱼中的重金属含量也会增加,对人体造成很大的危害。
本文用原子吸收分光光度法测定了鱼肉与鱼肝中Pb、Cd含量,用原子荧光光谱法测定Hg、As的含量。按照国家标准,食品中各元素的前处理方法不同,这样在同一样品中多元素的测定前处理要消耗很多试剂,而且又费时、费力。本研究选用两种前处理方法,一种是混合酸湿法消化可 以同时处理分析Pb、Cd;另一种用微波消解法可以分析Hg、As。为了验证方法的准确性,选用国家标准物质对虾进行试验,并与国标法进行对比,本法测定值与标准物质推荐值以及国标测定值一致,RSD<5%。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

Spectr AA220原子吸收分光光度计(美国Varian公司);

AFS- 2202a 型原子荧光仪(北京海光仪器公司);

CEM MARS微波消解仪(意大M ilestone 公司)

标准溶液1000ug/mL国家标物中心;

标准物质GBW08572国家标物中心;

高氯酸(优级纯),硝酸(优级纯),硫脲(分析纯),抗坏血酸(分析纯)。

市场随机购买鲢鱼三条,某化工厂附近污染鱼塘中的水及三条已死的鲫鱼。

1.2 分析方法

将鱼肉用匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。

1.2.1Pb、Cd的测定

称取0.1-0.5g试样于锥形瓶或高脚烧杯中,放人数粒玻璃珠,加入10mL混合酸(硝酸+高氯酸=4+1),加一小 漏斗后在电热板上消解,若变棕黑色,再加入混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,冷却后将试样消化液移入10-25mL容量瓶中,用去离子水 少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。

再用国标方法进行测定。

石墨炉原子吸收法测定的仪器条件见表1。

1.2.2Hg、As的测定

称取0.1-0.5g试样于微波消解内罐中,加入1-5mL硝酸,1-2mL过氧化氢,套上外罐,盖好安全阀,将消解罐 放入微波消解系统中,设定好消解条件(见表2),至消解完全冷却后用硝酸溶液(1+9)转移至25mL容量瓶中并加入5mL硫脲+抗坏血酸溶液 (5%+5%),用硝酸溶液(1+9)定容,混匀待测;同时作试剂空白。再用国标方法进行测定限。用原子荧光光谱法测定(仪器条件见表3)。

2结果与讨论

2.1 方法的精密度与准确性

按照国家标准,食品中Pb、Cd、Hg、As 4种元素的样品处理方法除了Pb和Cd的处理方法相同,其他元素处理方法都不同,这样在同一样品中4种元素同时测定,前处理很费时、费力,本方法选用两种 前处理方法可以同时测定同~样品中4种元素,用标准物质对虾(GBW 08572)做样品,按本方法测定和国标方法进行对比,结果与标准物质推荐值以及国标测定值吻合,RSD<5%(见表4)。验证了本方法的精密度与准确性。

2.2 样品测定

随机购买鲢鱼三条,从某化工厂附近污染鱼塘中取水和死鲫鱼三条作为样品,用本文研究方法测定方结数果据见表5。从表5中看出污染的河水鱼中重金属元素含量大于河水;对于同一条鱼,肝中重金属元素含量大于肉。

2.3 讨论

(1)本文采用两种消解方法可以同时处理分析4种元素,比国标法省时、省力、省试剂。为了验证方法的准确性,本研究用国 家标物中心的标准物质对虾(GBW08572)做对照试验,用本法测定的数据与标准物质推荐值以及国标测定值一致,相对标准偏差<5%。此方法可适 用无公害水产品重金属元素质量安全分析。

(2)本试验结果表明:在扬州市场随机购买的三条鱼中重金属元素铅、镉、汞、砷都符合农产品质量安全无公害水产品的要求。在某化工厂附近的鱼塘中,水与鱼中的重金属元素铅、镉、汞、砷都超标。同一鱼塘中,鱼肉中重金属的含量比水中高,说明鱼对重金属元素有生物富集的作用。在同一条鱼中,鱼肝中的重金属含量比鱼肉高,说明鱼肝的生物富集作用比鱼肉更强。要让人们吃上安全无公害的水产品必须要控制污染源,为无公害水产品生 产创造良好的环境条件。


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