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邻苯二甲酸酯的固相萃取

发布时间:2014-11-21 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1008

聚氯乙烯(PVC)是广泛使用的通用型热塑性通用树脂,目前产量仅次于聚乙烯位居第二位,总产量占全部塑料的20%左右。但PVC熔点高,难于加工成型。因此,加工时必须加入增塑剂以提高可塑性。邻苯二甲酸酯(phthalates,PAEs)是一种使用最广泛,性能最好,又最廉价的PVC增塑剂。

全世界对于邻苯二甲酸酯类增塑剂的年消耗量在三百多万吨,其中有l%左右通过各种途径流人到自然界,目前已经在全球几乎所有的海洋、大气、饮用水、动植物及初生婴儿体内都可不同程度地检出PAEs类增塑剂,已经形成了比较严重的环境污染。邻苯二甲酸酯对于生物毒害的主要体现在于其具有致畸、致癌作用,对其长期高浓度接触可导致神经系统受损。

为此,美国消费品安全委员会在《消费品安全改进法案》(CPSIA)(公共法律108)中要求自2009年2月10日起,儿童玩具或儿童护理用品中6类邻苯二甲酸酯的含量不得超过0.1%。这6类邻苯二甲酸酯包括邻苯二甲酸-2-乙基乙基酯DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二异壬酯(D1NP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)和邻苯二甲酸二辛酯(DnOP)。

PAEs类化合物在水中的溶解度十分低,可溶于乙醇、丙铜等有机溶剂中。

水中邻苯二甲酸酯的固相萃取

由于PAEs类化合物大都是非极性的化合物,可以采用非极性的固相萃取材料对水中的PAEs进行萃取/富集。例如C8、C18、聚合型萃取材料等。

(1)水中邻苯二甲酸酯类的固相萃取方法之一

固相萃取柱:BAKERBOND SPE C8非极性柱,500 mg/6 mL,J.T.Baker公司。

柱预处理:2×6 mL甲醇,3×6 mL HPLC纯水。

样品过柱:100~1000 mL饮用水过柱(真空48.93 kPa)。

柱洗涤:6 mL HPLC纯水。

柱干燥:真空(48.93 kPa)7 min。

目标物洗脱:3×0.5 mL甲醇(或乙腈,或乙酸乙酯)。

浓缩再溶解:室温下浓缩至近干,再溶解于甲醇中。

分析:HPTLC

回收率:90%~98%(浓度为1.0 mol/L及0.1mol/L)

(2)水中邻苯二甲酸酯类的固相萃取方法之二

萃取柱:Oasis HLB非极性柱,200 mg/6 mL,Waters公司。

柱预处理:6 mL乙醚/甲醇(95:5,体积比),6 mL甲醇,6 mL水。每种溶剂都在萃取柱中停留5 min左右,以保证萃取填料完全湿润,2~3 mL/min。样品过柱:1 L水样过柱,流速约为5 mL/min。

柱洗涤:5 mL水/甲醇(95:5,体积比)。

柱干燥:真空干燥3~5 m乙醚in。

目标物洗脱:9 mL乙醚:甲醇(95:5,体积比),先在柱子静止1 min,然后过柱并收集。

除水干燥:将收集的洗脱溶液中加人1 g无水硫酸钠,放置过夜。

浓缩定容:K—D浓缩器对经脱水后的溶液在氮气氛下浓缩至0.5mL左右,甲醇定容至lmL。

GC分析:GC-FII),OV-1701毛细管柱。

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