北京普天同创生物科技有限公司

  • CNAS实验室认可证书
  • 标准物质定级证书
  • 豫南检测资质认定证书
  • 质量管理体系认证证书
  • 农产品资质证书
  • 伟业计量高企认证证书
  • 中国计量测试学会合作单位
新闻
  • 产品
  • 仪器
  • 新闻
  • 帖子
  • 课堂

在线客服

多种不同类型污染物的固相萃取

发布时间:2014-11-22 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:465

在实际工作中常常需要对多种有毒有害残留物进行监测,也就是人们经常提到的多残留物(multiresidues)监测。虽然可以对样品进行分类萃取,但需要花费较多的人力、物力和时间,最有效的方法是能够用一个萃取程序对多种污染物进行萃取。为此,人们不断在研究、开发能够涵盖更加广泛范围的萃取方法。

在对不同种类化合物进行萃取时,由于各种化合物的结构、极性相差很大,以单一萃取机理的固相萃取材料对这些化合物同时进行萃取十分困难。因此,可以考虑使用同时具有亲水及疏水功能的固相萃取材料或具有对不同极性化合物吸附的石墨碳材料。Usenko等的研究证明了这一点。Usenko等对湖水、地下水及积雪样品中75个lg Kow范围从1.4至8.3,低浓度(pg/L)的化合物的固相萃取进行了研究。这75个化合物包括了七大类常见的半挥发性化合物:多环芳烃类、有机氯农药类、酰胺类、三嗪类、多氯联苯类、二硫代氨基甲酸酯类。

Usenko等比较了六种固相萃取材料,包括:Empore C18固相萃取膜,0.1g/47 mm(3 M公司),Abselut Nexus高聚物材料固相萃取柱(500 mg/20 mL,Varian公司),Amberlite XAD-2树酯,70 g(Axys Environmental Systems公司),以及Mallinckrodt Baker公司的三种萃取膜(C18 Speedisk,HydrophobicDVB及Hydrophilic DVB)。这六种萃取装置对1 L反渗透水中添加具有不同lg Kow值的化合物进行萃取,结果发现没有一种萃取材料可以得到回收率都在60%以上,但极性化合物的回收率差别很大。对脱异丙基莠去津和脱乙基莠去津(1g Kow分别为1.36及1.78)回收率最好的两种萃取材料是Hydrophilic DVB(回收率分别为87.3%和82.7%)及}]ydrophobic DVB(回收率分别为92.6%和98.8%),而其他的几种萃取材料对极性化合物的萃取回收率都较低。鉴于上述实验结果,I-Jsenko等对Speedisk进行了改良,将Hydrophilic DVB和Hydrophobic DVB萃取膜叠加在一起组成新的萃取装置。

萃取柱;Cleanert—C18非极性柱,100 mg/3 mL,艾杰尔公司。

柱预处理:5 mL甲醇浸泡活化30 min,淋洗,再用5mL提取液,85%磷酸调节pH值至2.5后预淋洗。

样品过柱:上述萃取液过柱,流速1 mL/min。

柱干燥:真空10 min。

目标物洗脱:3 mL乙腈:pH 7.8磷酸缓冲溶液(9:l,体积比)。

浓缩:N2吹定容至1 mL。

HPLC分析:色谱柱:ZORBAX Eclipse ODS C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5/μm美国Agilent公司);流动相:乙腈一甲醇一水[0.2%(体积分数)冰醋酸],流速1 mL/min;柱温:30℃;检测波长254 nm;进样量:l0μL。

评论

登录后才可以评论

立即登录
分享到微信
关闭
普天同创
请告知您的电话号码,我们将立即回电

通话对您免费,请放心接听

温馨提示:

1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629

2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听

3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听