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废水中的动植物油(油脂)和矿物油是环境监测中需要监测的一个项目。GBT16488-1996。]中采用的萃取方法是用四氯化碳对水样进行液一液萃取。但这种方法不仅劳动强度大,而且大量的四氯化碳对实验室工作人员及环境都会造成很大的伤害。由于含氯氟烃会对臭氧层造成破坏,许多国家已经根据《蒙特利尔协议》限制使用。不幸的是目前我国许多环境监测实验室依然在使用该方法。在许多国家,这一方法早已被固相萃取所取代,这就是改良的EPAl664A方法。
EPAl664A方法主要针对地表水或废水中可被正己烷萃取的化合物及可被正己烷萃取但不被硅胶吸附的化合物。前者包括难挥发的矿物油、动植物油等;后者主要是指动植物油。该方法可以概括如下:首先将1 L水样的pH调节至小于2,然后用正己烷萃取,将萃取液挥干后,称重得到矿物油和油脂的总含量。如果需要测定其中不能被硅胶吸附的部分含量,就需再将此萃取物溶解在正己烷中,加入一定量的硅胶,油脂被吸附在硅胶上。除去硅胶后将剩余的正己烷溶液挥干后,称重就得到不被硅胶吸附的矿物油的含量。
在改良的EPA 1664A方法中使用的是C18萃取柱或萃取膜。JT Baker、Argonaut、Alltech、3M等公司都能提供专为改良土EPAl664A方法使用的C18萃取柱或萃取膜片。这种C18材料主要用于萃取矿物油及油脂的总量,方法也比较简单。由于未封尾的C18材料的碳链具有非极性特征,可以吸附非极性的矿物质,而未封尾的硅羟基具有极性和离子交换的特征,可以吸附极性的动植物油。以十六烷作为矿物油的代表物,硬脂酸作为植物油的代表物。
将上述调节至pH<2的样品溶液通过经过处理的未封尾C18柱(或萃取膜片)。首先用正己烷洗脱矿物油,然后再用强洗黼、滴将植物油洗脱。在固相萃取方法中,动植物油的吸附就相当于EPA 1664方法中被硅胶吸附的那部分。
Raisglid等用ISOLUTE固相萃取柱建立了矿物油和动植物油的萃取方法。具体方法如下:
萃取柱:ISOLUTE C18未封尾非极性柱,1000 mg/6 mL,IST公司。
样品预处理:1 L水样加入5 mL甲醇,3~5 mL盐酸(6 mol/L,pH1.9~2.1)。
柱预处理:5 mL甲醇,10 m盐酸酸化去离子水(pH 2),10 mL/min。
样品过柱:样品加入萃取柱。样品瓶用20 mL丙酮洗涤,然后加入80 mL酸化去离子水,混合均匀后加人到萃取柱中。
柱干燥:用二氧化碳或氮气干燥萃取柱,4 L/min。或真空将水分除去。
目标物洗脱:2×3 mL正己烷洗脱非极性化合物;2×3 mL THF/正己烷(1:l,体积比)洗脱极性化合物。
浓缩:在氮气氛下浓缩,将有机溶剂挥干。
分析:采用称重法。
回收率:动植物油94%~98%;矿物油90%~ 94%。
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