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NH2或PSA键合硅胶净化法

发布时间:2014-11-25 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:310

该方法是用NH2或PSA键合硅胶替代弗罗里硅土去除水果和蔬菜中的有机酸和部分其他色素,然后采用GC进行分析。其基本原理与弗罗里硅土类似,具体步骤如下:

(a)用在一定比例下与水兼容的极性溶剂,如乙腈,提取样品。

(b)加人氯化钠或其他无机盐使有机相与水分层;对有机层进行浓缩。

(c)将有机相通过NHz或PSA萃取柱,除去有机酸和部分色素等极性干扰物。

(d)收集上样液和淋洗液。

(e)GC或GC/MS检测。

弗罗里硅土净化法相比,该方法的主要特点是适用面广,对于甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌百虫、敌敌畏等强极性农药也有较好的回收率。主要应用范围:有机氯、大部分有机磷、菊酯和氨基甲酸酯农药。但该方法不适用于酸陛农药,或对碱极不稳定的农药。

QuEChERs方法

在水果蔬菜的样品前处理过程中,最为费时、费力并且容易造成样品损失的是液一液萃取及将大量溶剂蒸发以浓缩样品的步骤。Schenck等开发的QuEChERs方法改进了液/液分配法,避免了耗时、费力的浓缩过程,并通过使用分散固相萃取,进一步简化了整个样品前处理过程。自2003年以来,各国的研究者纷纷将目光投向这一快速可靠的领域,建立了很多改进的方法。

Nelzyen等应用QuEChERS法,用GC/MS测定了洋白菜和小萝卜中的107种农药,回收率在80%~115%,检出限为0.030~0.360 mg/kg,已经达到了韩国的农残标准。Garrido等开发了一种新型的UPLC-MS/MS方法,测定200个蔬菜样品中常见农药残留,回收率在70.4%~108.5%,RSD<20%,达到了常见农残的检测标准。

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