北京普天同创生物科技有限公司

  • CNAS实验室认可证书
  • 标准物质定级证书
  • 豫南检测资质认定证书
  • 质量管理体系认证证书
  • 农产品资质证书
  • 伟业计量高企认证证书
  • 中国计量测试学会合作单位
新闻
  • 产品
  • 仪器
  • 新闻
  • 证书
  • 规程
  • 帖子
  • 课堂

在线客服

选择适合的方法检测重金属含量

发布时间:2014-11-26 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:798

在几乎所有的第三方检测实验室,总的重金属的检测都被认为毫无技 术含量的一种检测项目,其实不然。就像1-1=2这么简单的等式,科学家研究了那么多年(话说大了,呵呵!)。随着材料科学的发展,检测技术也需要面临各 种挑战,检测实验室接收到的样品也日益复杂化,且不说有些样品无法完全消解,就单说一些样品完全消解,却得不到正确的检测结果。目前最常见的消解手段多为,电热板法,微波消解仪法,灰化法,XRF扫描法等。选择消解方法的原则,就是快速,准确的得到检测结果。

面对堆积的检测样品先来个简要筛选是有必要的。比如:纸和纸板,金属,真皮,软塑,以及塑料拉链齿等用电热板即可快 速消解;硅胶,硬塑料等要用电热板灰化法才能消解;如果是像ROHS 这种限值很高的样品用XRF 就能轻松应对。实际检测工作中,我们也能遇到一些特殊的样品,今天笔者总结一些以飨读者。

铝材

1.称取0.25g样品,加100ml 1:1 HCL;

2.低温加热至完全消解;

3.冷却过滤定容至50ml容量瓶。

焊锡

酒石酸方法 测Pb含量

1.称重0.5g样品至250ml 烧杯,加40ml 王水和50ml酒石酸(10%);

2.低温加热到全溶;

3.冷却过滤定容至200ml容量瓶。

含Sb2O3样品,测试 Pb

1.称1.0g 样品至250ml烧杯加25ml硝酸和10ml浓HCL,盖表面皿;

2.低温加热15min,至溶解完全;

3.取下趁热过滤;

4.先准备热水(DI H2O)、热浓HCL

5.先用少于5ml浓HCL润湿滤纸,趁热过滤样品,再用少于5ml浓HCL洗三次烧杯,然后用热水洗三次(每次取5ml);

6.把滤纸取下来放回样品烧杯,加15ml浓HCL加热溶解约10min;

7.重复第五步;

8.收集、转移至100ml容量瓶,等冷却后,摇匀观察是否有混浊,若混浊+10ml浓HCL,无沉淀混浊即定容;

9.空白加酸量同样品一致,一批作一个空白,以加酸量最大者统一加酸量。

电解液、电镀液

1.称1g样品至100ml烧杯中,常温通风挥发,若未干,用低温加热先挥干,若还未干,再用高温烧干(目的:烧干),加1:1(HNO3 )10ml盖表面皿,低温加热20min至完全溶解;

2.冷却过滤定容至50ml容量瓶。

电池

测Pb、Cd

1.先称电池重量,根据重量选择消解液体积及定容体积,消解液: HCL :HNO3 =2:1;

2.先将电池剪开,再加适量消解液,在加消解液之前或同时加水(D.I.)缓和反应速度;

3.盖上表面皿,静置18个小时(不需加热);

4.过滤定容。

铁氧体或磁铁的测定方法

1.称取0.5g样品于250ml的烧杯中,加入30ml浓HCL;

2.加热到150℃,保持1小时,如未完全溶解再加入10ml王水,加热保持温度120℃至消解完成(一般等10分钟);

3.保持溶液体积约为20ml,过滤定容到100ml容量瓶(过程比较长,请注意观察样品溶解状况,如有残渣在报告上注明)。

需要特别注意的是很多方法在使用常规消解手段时往往会出现一种情况,刚开始完全消解,等到常温或者定容后又产生沉淀析出沉淀导致结果不准,比如焊锡,用硝酸消解后定容必然有沉淀结果偏低个30%以上都是正常。上文改进的方法就有效杜绝了这种情况出现。

当然任何方法都不是万能的,特别对于一些复合材料,这就需要我们在实际工作中多总结,多试验,在工作做好的同时提高自己的技能。

评论

登录后才可以评论

立即登录
分享到微信
关闭
普天同创
请告知您的电话号码,我们将立即回电

通话对您免费,请放心接听

温馨提示:

1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629

2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听

3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听