北京普天同创生物科技有限公司
在动物性食品中,需要检测的不仅有农药残留污染物,还有兽药以及其他添加物。而动物性食品的主要基质干扰来自于蛋白质、多肽、氨基酸和脂肪等。样品萃取净化的主要困难来自于极性药物与强水溶性基质(蛋白质、氨基酸)的分离和弱极性药物与亲脂性基质的分离。由于兽药的化学性质差异很大,使多残留同时检测具有非常大的难度。
样品预处理:肝脏组织1 g与3 mL水混合匀浆,取0.4 mL(等于100 mg肝脏组织)中加入1 mL去离子水,并在超声波水浴中振荡5 min后6000 g离心10 min。上清液A供萃取酸性及中性药物。样品离心后得到的沉淀物中加入枯草杆菌蛋白酶的Tris溶液,混合均匀后(pH 10.5),60℃水解1 h。水解完成后,将样品冷却至室温,用10%(体积分数)磷酸将样品的pH调节至6~7,并在6000 g离心10 min。所得到的上清液(B)用于萃取碱性药物。
固相萃取柱:Bond E1ut Certify非极性/阳离子交换混合柱,130mg/3 mL,Varian公司。
柱预处理:2 mL甲醇,2 mL磷酸缓冲溶液。
样品过柱:0.4 mL上清液A过柱。
柱洗涤:1 mL水,0.5 mI,磷酸缓冲溶液(pH 4.0)。
柱干燥:50μL甲醇,空气。
目标物洗脱:4 mL丙酮/氯仿(1:1,体积比),洗脱酸陛和中性药物(馏分A)。
柱预处理:2 mL磷酸缓冲溶液(使用上述同一根萃取柱)。
样品过柱:上述上清液B过柱。
柱洗涤:1 mL 1 mol/L醋酸(pH 2.4),2 mL丙酮/氯仿(1:1,体积比。
柱干燥:50μL甲醇,空气。
目标物洗脱:2 mL 2%(体积分数)氨化乙酸乙酯,洗脱碱性药物(馏分B)。
浓缩/分析:分别将丙酮/氯仿洗脱馏分及氨化乙酸乙酯洗脱馏分在氮气氛40℃浓缩至约100μL,然后进行GC分析。
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