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腐败肝脏样品中安眠镇静药物的萃取方法

发布时间:2014-11-28 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:404

样品预处理:腐败肝脏2 g,添加酸碱内标物(烯丙异丙巴比妥、SKF525)10 mg/L,加入2 mL 4 mol/L盐酸,50℃水解1 h,然后用l0%(体积分数)氢氧化钠将溶液调节至pH 6,离心后备用。

固相萃取仪:.ASPEC XL,吉尔森公司。

固相萃取柱:Bakerbond C18非极性柱,200 mg/3 mL,J.T.Baker公司。

柱预处理:5 mL甲醇,5 mL去离子水,1.5 mL/min,5 mL pH 6.0磷酸缓冲溶液(0.1 mol/L),1.5 mL/min。

样品过柱:将上述处理好的上清液过柱,0.5 mL/min。

柱洗涤:3 mL去离子水,3 mL pH 6.0磷酸缓冲溶液。

目标物洗脱:3 mL氯仿丙酮(1:1,体积比),3 mL2%(体积分数)氨化氯仿/异丙醇(4:1,体积比),1.0 mL/min。

样品浓缩:将收集的馏分浓缩至0.1 mL供GC/MS分析。

最常用的有机溶剂是丙酮,因为爆炸残留物能够迅速地溶解在丙酮中。但是,同时许多其他化合物也被丙酮溶解,这些化合物不但会干扰对爆炸残留物的分析,还会对分析仪器造成污染。为了解决这个问题,Thompson等建立了一套水萃取、固相萃取净化的方法。

爆炸残留物采集一水萃取一SPE净化一浓缩一LC/UV筛选一LC/MS或GC/MS确认。

爆炸残留物采集 :棉球用<1 mL溶剂湿润[异丙醇:水,80:20(体积比)或水],放入10 mL空塑料注射器中并将注射器密封,以防止交叉污染,棉球应在24 h内使用。到达爆炸现场后用镊子将湿润的棉球取出,擦拭可疑残留物体表面,然后将棉球放入原来的注射器中密封送实验室检测。实验中所使用的水是经过超纯水处理装置(Maxima UltraPure Water system,Elga Ltd)的去离子水。将放置采集棉球的注射器打开,加入5.5 mL水,放置10~15 min后将液体放出并收集在试管中,挤压棉球将残留的湿润试剂挤出。再加入5.5mL水洗涤棉球,并将其收集在上述试管中供固相萃取用。如果试管中的液体含有大量颗粒,可采用离心方式除去颗粒。

土壤样品的萃取:爆炸现场采集的20 g土壤样品中加入40 mL乙腈,搅拌后超声波振荡2 h,然后将其在黑暗处放置15h。将液体倒人离心试管中,在1l00r/min离心10 min。取10 mL用5%(体积分数)乙腈的去离子水稀释至200 mL。然后用Oasis HIB萃取柱按以下方法进行固相萃取(200 mL样品全部过柱)。

固相萃取柱:Porapak RDX 500 mg/6 mL,Waters公司。

或Oasis HLB,60 mg/3 mL,Waters公司。或SDBXC薄膜型柱7 mm直径,0.5 mm厚,含7.5 mg SDB/3 mL,3M公司。

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