北京普天同创生物科技有限公司
柱预处理:15 mL乙腈,25 mL水,4 mL/min。
样品过柱:样品过柱,2 mL/min。
柱洗涤:10 mL甲醇/水(1:1,体积比),3 mL/min。
柱干燥:真空5 min。
目标物洗脱:3 mL乙腈,<1 mL/min。
洗脱物浓缩:氮气氛下65℃浓缩至数微升,加入甲醇:水(1:1,体积比)至总体积400μL。
Oasis瑚墙柱萃取方法
柱预处理:3×10 mL甲醇,10 mL水,5 mL/min。
样品过柱:25 mL样品过柱,<2 mL/min。
柱洗涤:3 mL甲醇/水(1:1,体积比),2 mL/min。
柱干燥:真空5 min。
目标物洗脱:1 mL甲醇,<2 mL/min。
SDB-XC柱萃取方法
柱预处理:2×3 mL丙酮,2×3 mL乙腈,5 mL/min。 mL甲醇,10 mL水,3 mL/min。
样品过柱:25 mL样品过柱,3 mL/min。
柱洗涤:3 mL水,3 mL/min。
柱干燥:真空10 min。
目标物洗脱:0.5 mL甲醇:水(90:10,体积比),<2 mL/min。
HPLC分析:色谱柱:Supelcosil LC-18一DB,4.6 mm×150 mm×5μm。
流动相:甲醇、水;流速:0.78 mL/min,梯度洗脱:50%(体积分数)甲醇0~13 min,18 min甲醇增加至75%(体积分数),保持5 min后,在28 min回到50%(体积分数)甲醇。UV:210 nm(硝胺类);240 nm(硝基苯类)。
分析:GC/MS用于确认EGDN,其他爆炸物用LC/MS确认。
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