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气相色谱仪汽化室温度对分离效果有何影响?

发布时间:2014-12-02 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:5571

(1) 提出问题  汽化室即进样口及内腔,属于进样系统的一部分,是气相色谱仪的重要组成部分。由于气相色谱柱所使用的温度一般不超过400℃,所以汽化室温度低于400℃经常根据化合物的不同设定为200~300℃。那么,汽化室温度对样品的分离效果有什么影响呢?

(2) 分析原因  汽化室温度、柱温、检测器温度是气相色谱仪三个重要温度,其中汽化室温度也影响着整个气相色谱分析过程。汽化室温度的高低,影响:a.柱效;b.定量结果;c.可能导致样品组分的分解。

(3) 解决方案  汽化室的升温设定方式有两种:恒温和程序升温。

恒温汽化,是一种经典的气相色谱汽化方式。汽化室保持一个稳定的温度,让进入的样品瞬间汽化,汽化后的样品很快被载气“扫”入色谱柱。

程序升温汽化方式,即初始温度很低,仅汽化溶剂,样品开始不汽化,然后分段快速升温,瞬间汽化样品,再被载气很快“扫”入色谱柱。该方法的优点是可以防止样品的热分解和注射歧视对定量分析的误差。

所谓注射歧视,即进样针插入进样口后,针尖内的易挥发组分先汽化,无论进样速度如何,不同沸点的组分总是先后汽化;进样完毕后,进样针里残留的样品组分与样品的原组分有差异,从而造成汽化后样品与原有样品之间的含量差异,带来定量误差。

汽化温度的选择,取决于样品的化学稳定性、沸程范围、进样量和进样方式。

如果样品组分稳定,可以选择恒温汽化方式,一般选择与样品中沸点最高组分的沸点接近或略高一些。如果试样中有的组分化学稳定性差,可以考虑使用程序升温汽化方式。

由于不分流时样品在汽化室滞留时间稍微长一些,汽化速度稍慢一些,一般不影响分离效果,所以不分流进样口温度比分流进样口温度设置可以稍微低一点。

当汽化温度低于样品的沸点时,晚流出的色谱峰会展宽、前伸或拖尾,出峰慢,柱效降低,以峰高定量时影响定量结果;而当温度太高时,可能引起某些化学不稳定组分的分解。

(4) 案例分析  岛津Gc一14c气相色谱仪配备氢火焰离子化检测器,柱温110℃,检测器温度180℃,载气(氮气)流量为31.00mL/min,空气压力为50kPa,氢气压力为50kPa,填充柱,进样量为1μL,改变汽化室温度,以分析苯、邻二甲苯混合物中的邻二甲苯为例(邻二甲苯,沸程144~145℃),考察随着汽化室温度的变化(120~170℃),对峰高、半峰宽和拖尾因子等的影响。

结果表明:随着汽化室温度由低到高的变化,保留时间、半峰宽等参数变小,峰高先增加后基本稳定,以苯作内标物的峰高定量校正因子先增加后基本稳定。当汽化室温度为120℃、130℃时,因汽化温度偏低,苯先汽化,邻二甲苯不能很好地瞬时汽化,因而峰高、峰高定量因子偏低,拖尾因子和峰不对称性偏高,即汽化温度不佳导致注射歧视现象严重,影响了柱效和定量结果。随着汽化温度的升高,邻二甲苯汽化效果改善,因而峰高和峰高定量校正因子增大并趋于稳定,拖尾因子和峰不对称性参数减小并趋于稳定。

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