(1) 提出问题 气相色谱常用于分析组分复杂、沸点差异大的样品，检测器是气相色谱的“眼睛”。

要保证样品组分的分离效果，必须考虑检测器的温度设定。温度设定太高，会增大组分的响应值和基线噪声，降低仪器的灵敏度；温度设定太低，样品组分会在检测器内冷凝、不出峰甚至污染检测器。那么，该如何设定检测器的温度呢?

(2) 分析原因 在气相色谱分析中，检测器温度的设定有以下两点原则：

①要满足检测器灵敏度的要求；

②要保证流出色谱柱的组分在检测器内不冷凝。

检测器温度设定太高，如提高FID的温度会增大响应和噪声，而提高TCD和FPD的温度则灵敏度降低，通常设定温度为250℃左右即可。

ECD的操作温度一般要高一些，常用温度范围为250～300℃。无论色谱柱温度多么低，ECD温度均不应低于250℃。这是因为温度低时，检测器很难平衡。

热离子源的温度变化对NPD灵敏度的影响极大，温度高，灵敏度就高，一般设定300℃左右，在该温度下检测器灵敏度和稳定程度都比较好。

(3) 解决方案

①检测器温度一般高于柱终温30℃，或等于汽化温度，以避免色谱柱流出物在检测器中冷凝污染检测器。

对于FID，首先保证样品在FID内不冷凝，才能进行检测；其次，FID温度不可低于1。0℃，以免水蒸气在检测器冷凝，导致检测器内电绝缘下降，引起噪声骤增；所以FID停机时必须在100℃以上灭火(通常是先停H2，后停FID的加热电流)，这是FID使用时必须严格遵守的操作。

②应注意不同检测器的温度要求区别。

FID的温度一般设定在200℃以上。

TCD的灵敏度与热丝和池体间的温差成正比，显然增大其温差有两个途径：一是提高桥流，以提高热丝温度；二是降低检测器池体温度。这决定于被分析样品的沸点。检测器池体温度不能低于样品沸点，以免样品组分在检测器内冷凝，因此对于某些样品由于其沸点的限制，采用降低温度法提高灵敏度是有限的，而对于气体样品，特别是永久性气体，此法可取得良好的效果。

对于FPD，基于其检测原理，硫、磷的光谱发射需要一定的温度条件，一般讲温度低一些有利于提高样品的灵敏度，但是对于双火焰的FPD，温度影响比单火焰小得多，而双火焰FPD中温度对硫和磷的响应都有影响，且规律复杂。因此，为防止湿气与污染物的干扰，FPD在整个色谱系统中温度最高，通常比柱温高50℃以上。

而ECD温度对基流和峰高有很大的影响，而且样品不同在ECD上的电子捕获机理也不一样，受检测室温度的影响也不同。所以要具体的情况具体分析。

(4) 案例分析 利用Agilent 6890N气相色谱仪分析甲基环己烷(沸点100℃)和环己烷(80℃)的混合物，因组分沸点较低，选择柱温60℃，FID温度200℃，两组分均能在短时间内流出(t环己烷=1.6min、t甲基环己烷=2.3min)，分离度R=3.7达到要求。

检测器温度的设定还需要具体情况具体分析，例如Agilent 6890N的FPD的最高使用温度是250℃，当进行检测有机磷农药的时候，柱温经常会高于250℃，主要是因为FPD是富氧型的检测器，化合物在检测器内大多被燃烧，而不会污染检测器，因此检测器温度在该情况下可以低于柱温。