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固相萃取柱洗涤和干燥

发布时间:2014-12-05 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1358

固相萃取柱洗涤

这个步骤中目标化合物流失主要有两个原因。一个原因是上面提到的目标化合物在萃取柱上的保留不够强,当进行洗涤时,部分目标化合物随洗涤液流出萃取柱。另一个原因是所选用的洗涤溶剂对目标化合物的洗脱能力太强,在洗涤干扰物的同时也洗脱了目标化合物。这时,应该更换洗脱强度较弱的洗涤溶剂。流速的影响在这个步骤的表现不明显,无需作为重点去考虑。

固相萃取柱干燥

柱干燥的目的是除去残留的水分及水溶性干扰物。视填料的多少,干燥时间也有所不同。一般在真空或加压的条件下3~5 min的干燥时间就足够了。在真空干燥时,判断是否干燥有一个简易的方法,就是用手接触接近柱床的位置,如果感觉温度比室温低就表明还有水分。

注意,过分的干燥也可能造成目标化合物的流失,特别是在一些反相固相萃取中。疏水键合取决于填料烷烃链与目标化合物问的H-C作用力,如果填料过分干燥到除溶剂点,目标化合物就会受到物理环境的限制,以致洗脱溶剂无法将其从填料的键合位置释放出来。另外,还要注意的是过分干燥可能会引起易挥发化合物的部分流失。

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