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GC/MS 实际检测谱图解析

发布时间:2021-06-23 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:6112

GC/MS有两种离子采集模式,全扫描(SCAN)和选择离子扫描(SIM)方式。在方法开发之前为了确定每个化合物的保留时间,要采用全扫描方式以确定各自的出峰位置。但对农药的常规检测分析如果采用GC/MS的全扫描方式,大部分被测农药的检出限都达不到要求。为满足检出限要求,GC/MS农药残留分析通常采用选择离子方式,选择的离子少,且其背景离子不被检测,信噪比大大提高,其检出限也更低。所以要根据出峰情况把相邻的几种化合物分在同一组,每种化合物可以扫描三个离子,以降低背景离子的信号,图2-44为52种农药标准的选择离子扫描方式总离子流色谱图。

图2-44 52种农药混标总离子流色谱图

选择离子扫描方式分组按照以下原则进行:每个农药选择一个定量离子(目标离子),根据每组内化合物的多少选择2~3个参比离子。必须避免其与样品基质、柱流失物或溶剂等干扰物背景离子相同,通常要综合选择离子数较大且响应值较高的离子,试验表明质荷比(m/2)在100以下的离子选择要慎重。比如甲拌磷基峰为75、乐果基峰为87,但很多样品共提取物都会产生这些碎片离子,因此这些离子不能选择,所以75可以更换成231,乐果的87可以更换成229;敌敌畏的145容易被基质中离子干扰,可以改为220。如果一组内化合物较多,为具有足够的循环数,则每个离子的驻留时间就少,或者每个化合物选择的离子数再减少(每个化合物不能少于2个离子),以使色谱峰的每秒循环数大于2,从而具有足够的采样点。理想情况下,选择离子扫描方式可以有最大数量的离子组,这样每组离子数目最少,每个离子组在单位时间内能提高扫描次数,从而得到更精确的定量结果和良好的峰形。但不同组之间应该具有一定的时间间隔,最少应有0.2~0.5min。相近的异构体化合物因为碎片离子相同最好分在同一组;含卤素的化合物尽量选择其具有特异性的同位素离子组。对于定量离子,需要谨慎选择,基峰离子如果大于100应该是优先选择,但必须确保其不被其他来源离子干扰,否则必须更换。表2-14列出了选择离子扫描方式选择离子必须避开的主要碎片离子及可能的污染物来源。

表2-14 选择离子扫描方式选择离子必须避开的主要碎片离子及污染物来源

以下显示了某GC/MS气质联用仪对毒死蜱进行定性和定量实例,图2-45是标准的信息,在一个界面中包含了总离子流图、离子重叠图、目标物质谱图、标准曲线和定量结果等信息。图2-46则为样品中毒死蜱定性、定量检出结果(各离子准确出峰且比例符合要求)。

图2-45 毒死蝉标准GC/MS处理谱图

图2-46 样品中毒死蜱定性、定量检出结果(各离子准确出峰且比例符合要求)

单级质谱比较容易产生假阳性结果。阳性样品就是样品中检测出目标化合物(或超出限量标准),并排除系统污染等其他非待测样品本身含有的情况。假阳性样品,主要是由于基质干扰、污染、系统残留、定性错误等原因而误判样品检出目标化合物。样品污染、系统残留一类的假阳性样品主要与测试人员的测试技术有关,这些情况是要避免的。而定性错误这类样品要靠质谱解析获得,主要是需要将样品中测出的目标化合物的质谱图与标准品目标化合物质谱图进行比对。比对方法主要是看各离子质荷比是否一致,还需要核对相对离子丰度是否在允许的范围内。如果是串级质谱或者离子阱质谱,可以进行二级离子甚至三级离子的比对。图2-47为藕样品中氯菊酯的阳性检测结果;图2-48显示的是菠菜样品中功夫菊酯假阳性鉴定图谱,其中样品中m/z208离子比例偏差超出范围;图2-49为黄瓜中pp'-DDT假阳性鉴定截屏图,其中样品中m/z165、237离子比例偏差超出范围。

图2-47 藕样品中氯菊酯的阳性检测结果
a.总离子流色谱图 b.样品质谱图谱与标准谱库图谱的对照 c.定性定量结果


图2-48 菠菜中功夫菊酯假阳性鉴定图谱(m/z208离子的比例偏差大)
a.总离子流色谐图 b.样品质谐图谐与标准谱库图谱的对照 c.定性定量结果

图2-49 黄瓜中pp'-DDT假阳性鉴定截屏图(m/z165、237离子比例偏差大)

相关链接:液相色谱实际检测谱图解析

 

 

文章来源:《农产品质量安全检测》

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