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原子吸收光谱法测定铅、镉、铜和硌注意事项

发布时间:2021-06-25 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:2918

1.原子吸收分光光度计使用注意事项

(1)电压要稳定,不要频繁开关机。

(2)在使用之前,废液管内一定要有水(从下端倒入即可)。

(3)开机时,先开空气阀,后开乙炔阀。

(4)空气压力在0.2~0.3MPa,乙炔瓶压力在0.05~0.1MPa。

(5)点火后,燃烧器上的蓝条必须呈直线,火焰不能太高。

(6)关机时,先关乙炔阀,烧一会儿,吹一会儿,燃烧器温度降下来后,再关空气阀。

(7)室内温度控制在10~30℃(最好是15℃),湿度≤60%。

(8)常开机,防潮,夏季最好一周一次,下雨开机要更勤,一次开机至少20min。

(9)安装元素灯时,管锁位置对正相应部位,不可过度用力。

(10)元素灯使用时,根据测定元素选择元素灯。

(11)空气压缩机内的水,一定要排出,若未及时排出,则会被抽入空气流量计中,影响使用。

(12)元素灯的通光窗口不可用手触摸,若弄脏了可用酒精-乙醚混合液(按体积比为1:3配比)擦净。

(13)小光点一定要在燃烧器直线上,距直线3~5mm。

(14)乙炔应放在通风良好的地方,严禁高温、明火。

(15)使用过程中,若突然断电,必须立刻关闭电源和乙炔阀。

(16)雾化器堵塞,拆后用压缩空气机反吹。

(17)金属套玻璃喷雾器,要防震,拔出时要轻。

(18)雾化燃烧器清洁时,用10%盐酸浸泡一晚,用自来水冲洗,再用蒸馏水清洗。

2.原子吸收法测定铅、镉注意事项

(1)前处理过程,酸用量可视处理效果进行调整,适当降低酸量,尤其是高氯酸量(土壤消解时可加1ml高氯酸进行消解),可明显减少前处理时间。

(2)在赶酸时,要注意不能把试样蒸干,应为近干,一滴大液滴的状态,如果蒸干,则铁、铝盐可能生成氧化物而包夹铅、镉元素使测定结果偏低。

(3)测定铅元素时,217.0nm线比283.3nm线更易受土壤基体成分的干扰,所以在土壤样品分析中应使用283.3nm线。

(4)若用塞曼效应或自吸收法扣除背景时,可选用217.0nm线,这样能提高测定灵敏度,改进检测限。

(5)镉是原子吸收法最灵敏的元素之一,由于其分析线228.8nm处于紫外区,很容易受光散射和分子吸收的干扰,在220.7~270.0nm范围内,氯化钠有强烈的分子吸收能力,覆盖了228.8nm线,此外,钙、镁的分子吸收和光散射也十分强,这些因素使镉的表观吸光度增大,会干扰镉元素的测定。

(6)铬含量较高时,会导致铅的测定结果偏低,一般加入硝酸镁硝酸镧等基体改进剂可消除部分基体的干扰,或者使用塞曼法、自吸收法、邻近非特征吸收谱线法等进行背景扣除,或者采用标准加入法补偿基体干扰。

3.原子吸收法测定铜、铬注意事项

(1)铬元素易形成耐高温氧化物,其原子化效率受火焰状态和燃烧器高度的影响较大,须使用还原性火焰。

(2)火焰检调时,燃烧器高度以10mm处最佳。

(3)铜、铬元素检测时,会受到铁、镁、铝、铅、镍等共存离子的干扰,可通过加入氯化铵来进行干扰消除。

(4)当土壤中铁含量大于100mg/L时,会抑制铜、锌的吸收,干扰测定,通过加入硝酸镧可消除共存成分的干扰。

(5)含盐类较高时,往往会出现非特征吸收现象,此时可以用背景校正进行消除。

相关链接:原子吸收光谱法测定铜、铬

 

 

文章来源:《农产品质量安全检测》

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