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对苯二酚的生产工艺和产品用途

发布时间:2021-07-05 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1142

6.生产工艺

先向搪瓷反应釜中加入200kg水,在搅拌下缓缓加入92%硫酸57kg,冷却至35℃。一边搅拌,一边将12.5kg苯胺逐渐加入,控温33~35℃。加完后保温30℃,历时80min。然后冷却至5℃,一边搅拌,一边加入二氧化锰55kg,控温10℃以下。加完二氧化锰后,控温在5℃以下,搅拌反应10~12h。然后料温逐渐升至25~28℃,取样分析。若苯醌含量等于或大于96%,反应已达终点(苯配含量计算需除去水、无机盐);否则继续反应。反应完毕,用水蒸气蒸馏将苯醌和水蒸出,经冷凝变成苯醌在水中的悬浮液。

在反应釜内,先加入水25kg,再加入6kg铁粉,搅拌、预热,升温到95℃。在搅拌下,将苯醌与水的悬浮液加入釜内。控温90~100℃,回流加热反应3~4h。出料,过滤,除去氧化铁粉及未反应的铁粉等渣物,滤液移送至减压浓缩装置。加入0.05kg焦亚硫酸钠、0.20kg活性炭、0.03kg锌粉等,加热煮沸,过滤,除去滤渣。滤液放入结晶器内,慢速搅拌,慢慢冷却,于10h内冷至20~25℃,析出白色或暗白色针状结晶。添加少量草酸,离心脱水,母液去浓缩回收,滤饼干燥为工业品。经过重结晶精制后得到照相级产品约10kg。

7. 产品标准

8.质量检验

1)含量测定

称取0.1g样品(准至0.0002g),溶于100mL水中。加4mol/L硫酸15mL,冷却至15℃以下,加1~2滴1%二苯胺指示剂,用0.05mol/L硫酸铈铵标准溶液滴定至溶液呈紫色,即为终点。

对苯二酚含量x(%)由下式计算:

式中:——滴定试样耗用硫酸铈铵标准溶液的体积,mL;

c——硫酸铈铵标准溶液的摩尔浓度,mol/L;

m——样品的质量,g。

2)干燥后失重测定

称取1.5g试样(准至0.0002g)于干燥恒量的称量瓶中,于80℃±2.5℃恒温烘箱中干燥1h,称量。

式中:m1——干燥前试样质量,g;

m2——干燥后试样质量,g。

9.产品用途

本品用作聚合物单体(如苯乙烯丁二烯异戊二烯乙酸乙烯丙烯腈等)的阻聚剂。此外,还作为染料中间体,食品医药工业中的抗氧剂,汽油阻凝剂,照相、电影胶片的显影剂;也用作合成原料。对苯二酚单醚是食用抗氧剂叔丁基
茴香醚(BHA)的中间体,对苯二酚二甲醚是染料、有机颜料、香料和医药中间体,对苯二酚单羧酸酯可作去斑增白剂用于化妆品中。

10.安全措施

(1)对苯二酚具有中等毒性,LD50为370mg/kg(大白鼠口服);原料苯胺剧毒。设备应密闭,操作人员应穿戴劳保用品。操作现场对苯二酚的最高容许浓度为2mg/m3,车间应保持良好通风状态。

(2)密闭包装,储于阴凉干燥处,防潮、防热、防火、避光。按一般有毒化学品规定储运。

 

 

文章来源:《农产品质量安全检测》

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