北京普天同创生物科技有限公司

  • CNAS实验室认可证书
  • 标准物质定级证书
  • 豫南检测资质认定证书
  • 质量管理体系认证证书
  • 农产品资质证书
  • 伟业计量高企认证证书
  • 中国计量测试学会合作单位
新闻
  • 产品
  • 仪器
  • 新闻
  • 帖子
  • 课堂

在线客服

2,4-二羟基苯乙酮的产品性能和生产工艺

发布时间:2021-07-08 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:562

2,4-二羟基苯乙酮(2,4-dihydroxyacetophenone),分子式为C8H8O3,分子量为152,结构式为

1.产品性能

针状或叶状结晶;熔点147℃,相对密度(d420)1.180;在水中缓缓分解,可溶于热乙醇吡啶冰醋酸中,但几乎不溶于乙醚、苯和氯仿;与氯化铁作用呈红色;微毒。

2.生产原理

在氯化锌催化下,间苯二酚与乙酸发生Friedel-Crafts酰化反应生成2,4-二羟基苯乙酮。

3.工艺流程

4.技术配方(kg)

5.主要设备

酰化反应釜,结晶釜,离心机,干燥箱。

6.生产工艺

将400kg ZnCl2、336kg冰醋酸投入反应釜中搅拌,夹套通蒸气升温至固体全溶,再加入200kg间苯二酚,升温至115~120℃,保温2h后冷却,倒入500L冰水中搅拌,待析出深红色结晶后甩滤,水洗至中性,在80℃干燥,得到2,4-二羟基苯乙酮,收率为75.8%。

7. 实验室制法

在250mL三颈烧瓶中放入60g ZnCl2、50.4g冰醋酸,加热搅拌至固体全溶。再加入30g间苯二酚,控制温度在115~120℃,回流约2h后冷却,将反应混合物倒入盛有75mL冰水的烧杯中,搅拌。抽滤得深红色结晶,水洗至中性,在80℃下烘干,得2,4-二羟基苯乙酮。

8. 产品标准

9.质量检验

含量测定:取刚重结晶过的盐酸羟胺20g,加水40mL使其溶解,再用乙醇稀释至400mL。在搅拌下加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇液300mL,过滤。配制后限于两天内使用。

精确称取1.2g试样,放入250mL玻塞瓶中,加羟胺液75.0mL,加塞。在烧瓶上装上冷凝器并加热回流1h,然后冷至室温。加溴酚蓝试液作为指示剂,用0.5mol/L盐酸滴定至青黄色终点,用酸度计指示,滴定至pH3.4。如上同时进行空白实验。按下式计算百分含量:

式中:c——盐酸的摩尔浓度,mol/L;

V1——空白实验耗用盐酸的体积,mL;

V2——滴定试样时耗用盐酸的体积,mL;

G——样品质量,g。

10.产品用途

用作有机合成和药物合成中间体,如合成丹皮酚、选择性冠状动脉扩张剂乙酯黄酮。

11.安全措施

(1)生产设备必须密闭,车间保持良好的通风状态。

(2)产品微毒。不能与水或含铁离子物质接触。长期暴露于空气中易氧化变质。

(3)采用内衬塑料袋木桶包装,储于阴凉、干燥通风处。防止受热、受潮和日晒。

相关链接:二苯甲酮的生产工艺和产品标准

 

 

文章来源:《精细有机中间体生产技术》

版权与免责声明:转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用,必须保留本网注明的"稿件来源",并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起两周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。

评论

登录后才可以评论

立即登录
分享到微信
关闭
普天同创
请告知您的电话号码,我们将立即回电

通话对您免费,请放心接听

温馨提示:

1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629

2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听

3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听