2,5-二氯苯甲酸的质量检验
来源/作者:中国标准物质网  日期:2021-07-22

3.2,5-二氯苯甲酸
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4.技术配方(质量,份)
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5.主要设备
反应釜,水洗锅,蒸馏釜,重结晶锅,过滤器,干燥箱。
6.生产工艺
在反应釜中加入480份(质量)四氯化碳,迅速投入15份无水三氯化铝,水浴加热至80℃,搅拌缓慢滴加150份对二氯苯和480份四氯化碳混合液,以加入速度控制反应温度在80~90℃。加毕,加热回流反应2h。然后,在不断搅拌下滴加1000份10%的二氯化锌水溶液,搅拌回流1h,使其充分水解。冷却后,水解物静置分层,分出上层(水层),用CC14萃取水层。萃取液与反应液的下层(CC14层)混合,水洗涤3次以除去无机杂质。脱水后回收CCl4,浓缩结晶得2,5-二氯苯甲酸粗品。用水重结晶,过滤、干燥得2,5-二氯苯甲酸纯品。
7.实验室制法
在1000mL圆底烧瓶中,加入20g 3,5-二氯甲苯、60g高锰酸钾和20g碳酸钠的150mL水溶液,加热回流约3h(高锰酸钾的颜色消失)。冷却后用稀释一倍的硫酸酸化,加草酸至二氧化锰全溶,抽滤,冷水洗涤。用水重结晶,烘干得2,5-二氯苯甲酸。
8.产品标准
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9.质量检验
含量测定如下:
(1)试剂。0.1mol/L氢氧化钠标准溶液;95%乙醇溶液;酚酞指示剂(19%乙醇溶液)。
(2)测定。称取0.7g样品(称准至0.0002g)置于150mL锥形瓶中,加13mL 95%乙醇,待样品全部溶解后,加12mL水,摇匀,加入3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定到微红色30s不消失为终点。同时做一空白实验。
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式中:V1——滴定样品耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
V2——空白实验耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
c——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
G——样品质量,g。
10.产品用途
有机合成中间体。用于农药,如除草剂豆科威、地草平等的制造。另外,用它与矿物油配成的清洗剂,具有优良的清洗、冷却和润滑性能。
11.安全措施
(1)本品有毒。生产中使用的四氯化碳、二氯苯均有毒,所以设备应密闭,车间保持良好的通风状态。操作人员应穿戴劳保用品。
(2)烷基化反应应注意控制反应温度不宜超过90℃,否则,降低产品收率和质量。
(3)密封储于阴凉、干燥处。按有毒化学品的规定储运。

文章来源:《精细有机中间体生产技术》
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