十一烯酸生产工艺及质量检验
来源/作者:中国标准物质网  日期:2021-07-22

6.生产工艺
(1)将200kg蓖麻油、40kg甲醇和0.2~1.0kg固体烧碱投入酯交换反应釜中。于30~35℃下进行酯交换反应,搅拌反应7h后压入中和锅。
(2)将酯交换产物用稀硫酸中和至pH=2~3,蒸馏回收多余的甲醇。静置、分层。上层为蓖麻油酸甲酯,下层为甘油的水溶液。上层用水洗涤至中性,下层减压蒸馏回收甘油。
(3)将蓖麻油甲酯预热到180℃,与过热蒸气(550℃)混合,通过550~560℃的裂解炉进行裂解。裂解后,气体经过冷凝后分层。上层为裂解产物,下层为水。经减压蒸馏,分三段收集馏分:
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(4)将130~140℃/(10~20)×133.3Pa的馏分(十一烯酸甲酯)与烧碱溶液于90~95℃下皂化。皂化过程中,蒸气通过冷凝器冷凝成为液体,流入储槽(主要是水和甲醇)。皂化锅内为十一烯酸钠。
(5)将十一烯酸钠加硫酸酸化至pH为2~3,得到粗的十一烯酸。水洗后减压精馏得到十一烯酸。不同压力下十一烯酸的沸点如下:
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7.实验室制法
在装有减压蒸馏装置的3000mL蒸馏烧瓶中,放入1000mL蓖麻油,在500×133.2Pa下,加强热,当馏头达400℃时,在20~30min内蒸完。在残留物变成发泡团块之前,收集约580mL馏分。再将此馏出物进行分馏,可得250mL庚醛和120mL十一烯酸。若前步蒸馏较慢,则两者产量均低。十一烯酸可通过再次分馏提纯。
8. 产品标准
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9.质量检验
1)含量测定
准确称取十一烯酸0.5~0.6g,置于250mL三角烧瓶中,加入25mL95%乙醇,待试样溶解后加入5滴酚酞指示剂,用0.1mol/L KOH/乙醇标准溶液滴定至终点。同时做空白实验。
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式中,c—KOH/乙醇标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V1—滴定样品时耗用KOH标准溶液的体积,mL;
V2—空白实验时耗用KOH标准溶液的体积,mL;
G—样品质量,g。
2)碘值测定
按GB5532的方法进行。
(1)韦氏碘液配制。取三氯化碘7.9g和纯碘8.7g,分别溶于冰醋酸中,合并两液后,再用冰醋酸稀释至1000mL,储于棕色瓶中备用。
(2)测定。称取0.18~0.22g试样(准确至0.0002g),置于碘值瓶中,加入20mL氯仿溶解,加25mL韦氏碘液,立即加塞(塞和瓶口均涂以KI溶液,以防止碘挥发),摇匀后,于20℃±5℃条件下暗处静置1h,到时立即加入20mL 15% KI溶液和100mL水,用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入1.0mL 0.5%的淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止。在相同条件下,做两个空白实验,取平均值作计算用。
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式中:c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
V1——空白实验用去硫代硫酸钠溶液的体积,mL;
V2——样品耗用硫代硫酸钠溶液的体积,mL;
G——试样质量,g。
10.产品用途
十一烯酸是合成香料的重要原料,如合成麝香酮、y-十一内酯、聚十五内酯等;也用作抗生素和抗霉素药物(如脚气灵)的原料。
11.安全措施
(1)甲醇蒸气有毒,设备必须密闭,防止甲醇外逸。
(2)裂解温度高,容易使有机物炭化。碳化物有时将管道堵塞,注意定期疏通管道。
(3)本品低毒,有弱刺激性,大白鼠口服LD30为2500mg/kg。操作人员应穿戴劳保用品。
(4)采用铝桶或塑料桶包装,按一般化工品储运。

文章来源:《精细有机中间体生产技术》
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