丁酮酰胺(acetylacetamide)又称乙酰乙酰胺，分子式为C₄H₇NO2，分子量为101.1，结构式为

1.产品性能

纯品为无色针状结晶；有刺激性臭味，催泪性极强；熔点79℃，沸点223.5℃；溶于水、乙醇和乙酸，不溶于乙醚，遇铁变色；具有酮和酰胺的化学性质；不稳定，久储易变质；有毒，对肝脏、肾脏有损害；成品为20%～24%的液体。

2.生产原理

冰醋酸裂解为乙烯酮，乙烯酮自身二聚为双乙烯酮。然后加氨水氨化，即得丁酮酰胺。

3.工艺流程

4.技术配方(kg/t)

5.主要设备

裂解炉，三级串联冷却器，吸收塔，蒸发器，氨化反应釜，储槽。

6.生产工艺

1)裂解

将500kg 95%(体积分数)乙酸液经流量计进入气化器气化，气化气与1.5kg 10%磷酸三乙酯水溶液混合后进入裂解炉，炉温控制在700℃±30℃进行裂解，裂化气体与氨气混合，分别进入一、二、三级串联冷凝器。第一、二段冷凝分离含量为40%(体积分数)左右的乙酸，浓缩回收乙酸。第三段冷凝分离得70%左右的乙酸，冷却后的裂化气体乙烯酮用真空泵送至双乙烯酮吸收塔。

2)聚合

以粗双乙烯酮为吸收剂与乙烯酮成逆向喷淋吸收，吸收温度10℃。吸收液送入聚合罐中。乙烯酮聚合为双乙烯酮：聚合温度20℃，在聚合罐中加入0.05%的乙二酸作为阻聚剂，未被吸收的乙烯酮气体进入乙酸吸收塔制备醋酐。粗双乙烯酮经薄膜蒸发器减压蒸馏，收集50～55℃/60×133.3Pa馏分，得精双乙烯酮，含量85%以上。

3)氨化

在氨化反应釜中加入500L水及20%(体积分数)氨水，搅拌下滴加氨水和精双乙烯酮，使pH保持在9.3以上。通夹套冷却水使反应温度保持在35～40℃。当通入的双乙烯酮量累计达100～112kg时，减小通氨气速率，调pH至7.5～8.0，得20%丁酮酰胺溶液。

7.产品标准

8.质量检验

含量测定：于150mL锥形瓶中，取样品1～1.5g(准至0.001g)，加入15mL 0.3mol/L盐酸羟胺溶液和20mL水，加2滴甲基橙指示剂，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴至由红色变为橙色为终点。同时，吸取15mL 0.3mol/L盐酸羟胺溶液和20mL水，做空白实验。

式中：V₁——样品耗用NaOH标准溶液的体积，mL；

V₂——空白实验耗用NaOH标准溶液的体积，mL；

c——NaOH标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

G——样品的质量，g。

9.产品用途

作为丁酮酰化剂，合成丁酮类衍生物，广泛作为医药、染料中间体，是安乃近、安替比林、吡唑酮、苯甲基吡唑酮的原料。

10.安全措施

(1)本品有毒，对人体肾脏、肝脏有害。生产设备必须密闭，加强车间内通风，尽量避免与皮肤直接接触。反应液溅及皮肤应用水立即冲洗。

(2)该产品不稳定，不宜久储。

(3)用铁桶或不锈钢储罐密封包装储存。按有毒化学品规定储运。

文章来源：《精细有机中间体生产技术》

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