7.产品标准

8.质量检验

含量测定如下：

(1)0.04mol/L间硝基苯胺重氮盐的配制。准确称取13.8g化学纯间硝基苯胺，在搅拌下缓慢加入预先盛有125mL盐酸的500mL三角烧瓶中，约1h加完，再维持1h，并稍微加热，使间硝基苯胺全部变成盐酸盐后(外观呈乳白色)，用蒸馏水稀释过滤于1000mL棕色容量瓶中，再加蒸馏水稀释至刻度摇匀。吸取0.1mol/L间硝基苯胺盐酸盐100mL，置于250mL棕色容量瓶中，冷却至0～5℃时加入8mL盐酸和1mol/L亚硝酸钠溶液12mL，迅速用冰水稀释至刻度摇匀后，用碘化钾淀粉试纸测试呈蓝色，得0.04mol/L间硝基苯胺重氮盐溶液，置于暗处备用(冰浴中4h内有效)。

(2)间硝基苯胺重氮盐的标定。用移液管准确吸取0.1mol/L间硝基苯胺盐酸盐50mL，置于400mL烧杯中，加入150mL蒸馏水、10mL盐酸，并加冰屑冷却至0～5℃，用0.2mol/L亚硝酸钠标准溶液滴定至碘化钾-淀粉试纸呈蓝色，保持3～5min不消失即为终点。间硝基苯胺重氮盐摩尔浓度c用下式计算：

式中：c₁—亚硝酸钠的摩尔浓度，mol/L；

V—滴定时耗用亚硝酸钠溶液的体积，mL；

V₂—吸取间硝基苯胺盐酸盐溶液的体积，mL。

(3)测定。准确称取2，3-二羟基萘-6-磺酸钠试样10g(称准至0.0004g)，用热水溶解后于500mL容量瓶中冷却到室温，再稀释至刻度，吸取上述溶液20mL于400mL烧杯中，加2mol/L乙酸钠溶液100mL，用冰冷却至0～5℃，在搅拌下用0.04mol/L间硝基苯胺重氮盐滴定(滴定管外套冰套管冷却)，终点取1滴偶合液在滤纸上与间硝基苯胺重氮盐溶液相遇的润圈不显色而和H酸溶液相遇变紫红色即为终点。2，3-二羟基萘-6-磺酸钠百分含量(偶合值)为

式中：V—滴定时耗用间硝基苯胺重氮盐溶液的体积，mL；

c—间硝基苯胺重氮盐的摩尔浓度，moL/L；

G—试样质量，g。

9.产品用途

染料中间体，也用作重氮感光纸的偶合剂(用于制造晒图纸)。

10.安全措施

(1)按一般化学品规定储运。

(2)采用内衬塑料袋的铁桶包装，储存于阴凉、通风、干燥处，防潮、防火、防日晒。

文章来源：《精细有机中间体生产技术》

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