(3)仪器分析法

1)共振散射光谱法(resonance scattering spectral， RSS)

Jiang等采用共振散射光谱分析法测定水溶液中痕量庆大霉素。在pH3.2～6.2醋酸盐缓冲介质中，十二烷基苯磺酸钠分别与硫酸庆大霉素、硫酸妥布霉素、硫酸卡那霉素、硫酸新霉素等AGs相互作用形成缔合物，在320nm、340nm、420nm、470nm有四个散射峰，浓度与共振散射强度成正比，硫酸庆大霉素、硫酸妥布霉素、硫酸卡那霉素、硫酸新霉素的定量浓度范围分别为0.072～5.04 mg/L、0.128～7.04mg/L、0.240～4.80mg/L、0.076～6.84mg/L，LOD分别为0.010mg/L、0.031mg/L、0.090mg/L、0.070mg/L，具有很好的选择性和灵敏度。Wang等用镉碲量子点为探针,采用瑞利共振散射法检测依替米星、异帕米星和丁胺卡那霉素。该方法可用于人血浆和尿液中AGs的检测。依替米星、异帕米星和丁胺卡那霉素的线性范围分别为0.085～7.2μg/mL、0.0067～1.2ug/mL、0.017～6.0g/mL，LOD分别为0.025ug/mL、0.0051ug/mL、0.0020ug/mL。

2)薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)

TLC作为一种定性鉴别AGs的方法，操作简单，分析结果直观。扫描密度计与TLC技术相结合产生了高效薄层色谱法(highperformance thin layer chromatography, HPTLC)。目前，正相和反相TLC均可检测链霉素、卡那霉素、庆大霉素和托普霉素等，分别在硅胶和C₁₈板上分离药物。Bhogte等采用衍生化试剂4-氯-7-硝基苯-2-氧杂-1,1-二唑(NBD-CL)及荧光光密度分析法的HPTLC，测定了血浆和尿中庆大霉素的含量。其血浆中LOQ为20～100ug/mL，尿中为10～50ug/mL。Medina等将血样酸化，以潮霉素B作强化剂，结合于共聚物键合硅胶，用二乙胺-甲醇洗脱，洗脱液用TLC分析，展开液为丙酮-乙醇-氨水。潮霉素B于酸性下荧光衍生化,紫外灯检测，新霉素和庆大霉素的LOD为50ng/kg。

3)毛细管电泳法(capillary elctrophoresis,CE)

CE是一种高效的分离技术，它能将数百种成分同时分离，且样品用量少，但其在处理痕量级的残留样品时存在灵敏度不够高的缺点。采用CE检测AGs时检测器的选择很重要，激光诱导荧光检测器(LIF)的灵敏度最高。

Kowalski等报道了采用CE检测鸡蛋中链霉素残留的方法。用未涂层的石英毛细管柱分离，分离缓冲液为30mmol/L的磷酸二氢钠、5mmol/L的硼酸和5mmol/L四硼酸钠，分析物在200nm处检测。整个分析过程为7min。方法在0.16～2.0ug/g范围线性良好，r为0.999。

Serrano等采用胶束电动毛细管电泳(MEKC)-LIF检测牛奶中的卡那霉素、丁胺卡那霉素、新霉素和巴龙霉素。经磺基吲哚菁琥珀酰亚胺酯(Cy5)衍生化，MEKC分离20min后，LIF检测。采用硼酸盐缓冲液(35mmol/L，pH9.2)含55mmol/L的SDS作为阴离子表面活性剂，20%乙腈作为有机改性剂。动态范围为10～500ug/L，日内精密度为3.8%～5.3%；用于牛奶样品检测，检测限可达0.5～1.5ug/kg，平均回收率在89.4%～93.3%之间。

Yu等用毛细管区带电泳(CZE)，柱后衍生化和LIF法测定牛奶样品中的卡那霉素A、丁胺卡那霉素、妥布霉素。分离缓冲液为50mmol/L醋酸钠(pH5.0)含0.5mmolL溴化十六烷基三甲基铵。柱后衍生化反应在自制的同轴间隙反应器中进行，柱后衍生化溶液为35mmol/L四硼酸钠缓冲液(pH10.0)、30%甲醇、1.0mmol/L萘-2,2二甲醛和8.0mmo/L 2-巯基乙醇。方法线性范围为2.1×10^-5～5.0×10^-2 g/L，检测限为7×10^-6～2×10^-5 g/L，回收率为81.6%～93.1%。Hsiao等也建立了CZE检测农产品中链霉素残留的方法。方法LOD为1.22ug/mL，回收率为95.3%～103.0%，RSD为1.00%～4.20%。

4)气相色谱法(gas chromatography，GC)

GC适用于分析热稳定、易挥发的物质，AGs具有高极性和难挥发性，用GC法检测需要进行柱前衍生化，以提高其挥发性。Preu等建立了采用GC-电子捕获检测器(ECD)检测庆大霉素C1、C1a、C2和卡那霉素A的残留分析方法。以三甲基硅烷咪唑(TMSI)和七氟丁酸酐(HFBIO)为衍生化试剂，通过两步衍生化后，用GC-ECD检测，可疑样品用GC-电子电离(EI)-质谱(MS)确证。在2～200ug质量范围，该方法线性有效。陶燕飞等建立了检测动物可食性组织中林可霉素和大观霉素残留量的GC方法。用硅烷化试剂N，O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺(BSTFA)和乙腈作为衍生化试剂，在密闭75℃恒温箱中衍生反应1h，选用填充材料为5%苯基和95%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱为色谱柱。大观霉素的LOQ为40ug/kg，在40～10000ug/kg的添加水平下，回收率为73.2%～85.7%。

文章来源：《兽药多组分残留分析技术》

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