牛奶和奶粉中7种喹诺酮类药物残留量测定线性范围和测定低限
来源/作者:中国标准物质网  日期:2021-09-14

11.2.3.8 线性范围和测定低限

根据7种喹诺酮药物的灵敏度,用样品空白溶液配成一系列基质标准工作溶液,在选定的色谱条件和质谱条件下进行测定,进样量15uL,用峰面积对基质标准工作溶液中被测组分的浓度作图,其线性范围、线性方程和线性相关系数见表11-21。本方法采用基质添加标准来校对样品的含量以消除基质的干扰。

表11-2 17种喹诺酮的线性范围、线性方程和相关系数

由此可见,在该方法操作条件下,麻保沙星环丙沙星恩诺沙星达氟沙星奥比沙星二氟沙星和沙拉沙星等7种喹诺酮在1~50ng/mL(对应牛奶中喹诺酮类药物残留在0.5~25.0μg/kg范围内,对应奶粉中喹诺酮类药物残留在2.0~100.0μg/kg范围内),响应值均在仪器线性范围之内。同时,牛奶中7种喹诺酮的检出限(LOD)为0.50μg/kg,奶粉中7种喹诺酮的检出限(LOD)为2.0μg/kg。牛奶中7种喹诺酮的方法检出限(LOQ)为1.0ug/kg,奶粉中7种喹诺酮方法检出限(LOQ)为4.0μg/kg。

11.2.3.9 方法回收率和精密度

用不含待测7种喹诺酮类药物的牛奶和奶粉样品进行添加回收率和精密度实验,样品添加不同浓度标准后,放置1h,使标准被样品充分吸收,然后按本方法进行提取和净化,用液相色谱-串联四极杆质谱测定,其回收率和精密度结果见表11-22和表11-23。本方法牛奶在添加水平1.0~10.0μg/kg其回收率在83.6%~102.0%之间,相对标准偏差在3.61%~9.47%之间;奶粉在添加水平4.0~40.0μg/kg其回收率在84.1%~94.1%之间,相对标准偏差在3.26%~10.45%之间;说明该方法重现性很好。

表11-22 牛奶中7种喹诺酮添加回收率和精密度实验数据

表11-23 奶粉中7种喹诺酮添加回收率和精密度实验数据

11.2.3.10 重复性和再现性

在重复性试验条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),如果差值超过重复性限(r),应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表11-24和表11-25。

表11-24 牛奶中7种喹诺酮的含量范围及重复性和再现性方程

表11-25 奶粉中7种喹诺酮的含量范围及重复性和再现性方程

 

 

文章来源:《兽药多组分残留分析技术》

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【关键词】喹诺酮 达氟沙星 奥比沙星 恩诺沙星 二氟沙星 麻保沙星 环丙沙星