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静态顶空进样分析影响分离度的因素有哪些?

发布时间:2014-12-10 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1488

(1)提出问题 静态顶空进样分析(以下简称顶空进样分析)是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡。影响分配平衡的因素有很多,其中样品量、平衡时间、加热温度都会影响样品气相和凝聚相的分配平衡,进而影响样品的分离度,如何优化顶空进样的条件,以改善样品的分离度呢?

(2)分析原因 不同的样品量、平衡时间和加热温度对于顶空的提取效率有很大影响,样品量过少、平衡时间过短、加热温度过低会导致含量过低的成分可能检测不到;而样品量大、平衡时间长和加热温度过高会导致样品中挥发性成分过饱和,而且影响分析结果的重现性,因此选择合适的顶空条件非常有必要。

(3)解决方案进样量、进样温度和平衡时间等因素会影响分离度,如果影响因素对分离度的影响是单一的,可以通过 单因素考察来确定这些顶空参数,但是影响顶空提取效率的因素很多,这些因素之间常常相互干扰。因此,应综合考虑这些影响因素来选择最佳提取条件,往往采用正交设计的方法进行优选顶空条件。

下面分别介绍单因素方法和正交设计的方法优选顶空条件。

①单因素考察确定

a.确定样品量的方法:以固体样品为例,平行制备一定数量的样品。假设一平衡时间(如20min),从0.1~1g每增加0.1g进样一次,建立以进样量为横坐标、峰面积为纵坐标的趋势图,确定最高响应值,来定最佳样品量。

b.确定平衡时间的方法:以平行制备一定数量的目标峰浓度的标样。假设一平衡时间(如20min),从10~80℃每增加10℃进样一次,建立以平衡温度为横坐标、峰面积为纵坐标的趋势图,确定最高响应值。另再观察色谱图中除目标峰之外其他峰(如溶剂峰水)的大小变化对检验结果的影响。综合考虑(比如操作性),确定最佳平衡温度。

c.确定加热温度方法:平行制备一定数量样品,确定平衡时间和样品量,考察不同加热温度,如100℃、120℃、140℃的进样,建立以进样温度为横坐标、峰面积为纵坐标的趋势图,从而确定最佳加热温度。

②正交设计优选分别以样品量、平衡时间、加热温度作为因素,根据单因素考察结果设置不同的水平,对考察指标的最终结果进行方差分析,从而确定影响顶空提取的主要因素。

(4)案例分析 以配备顶空进样的GC,测定干姜药材中的低挥发性成分,采用单因素方法,考察样品量对分离的影响。由文献检索结果和顶空瓶的容积综合考虑,确定样品加药量。取刚粉碎的干姜药材粉末(过40目筛),准确称取三份药材,质量分别为0.3g、0.5g、0.8g置于10mL顶空瓶中密封,待用。

①色谱条件 Agilent HP一5 MS色谱柱(30m×250μm×0.25μm);进样口温度为250℃;柱温:初始温度40℃(保持3min),以2℃/min升温速率升温至150℃(保持2min),再以10℃/min升温速率升温至280℃(保持5 min);载气(He)流量为1mL/min,分流比:3.3:1。

②质谱条件 标准谱图调谐;电离方式为EI,电子能量为70eV;离子源温度为230℃;数据采集为全扫描模式。

③静态顶空条件加热温度为120℃;样品环温度为140℃;传输线温度为160℃;加热时间为30min;进样时间为1min。

可以看出,加药量为0.2g时,检测到的总色谱峰数量和总色谱峰面积均少于加药量为0.5g时所检测到的;当加药量为0.8g时,虽然总色谱峰面积明显高于加药量为0.5g,而总色谱峰数量上变化不大。实验结果表明,0.2g加药量过少,少数药材里含量过低的成分未检测出;0.8g加药量与0.5g加药量相比,峰的数量虽然和0.5g差不多,加药量足够了,但是相应的峰面积比没有成比例增加,由此可见,0.8g加药量过多,造成了药材中挥发性成分过饱和,导致分析结果不好,因此本试验选用0.5g为最优的加药量。

经气质联用分析,得到不同加药量的干姜药材总离子流图。

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