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吹扫捕集进样时,如何设置吹扫时间?

发布时间:2014-12-11 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1589

(1)提出问题 吹扫捕集法是将水中挥发性有机物,用惰性气体连续吹脱出来,通过气流带入并吸附于捕集管中,将捕集管中的有机物气体加热脱附出来,再通过气相色谱仪进行分析。

吹扫时间对目标峰面积的影响,先增加后减少,但吹扫体积过大,会使捕集阱中捕集的目标化合物在未加热脱附前就发生少部分解吸,被氦气带出,导致峰面积下降。故吹扫时间直接影响测定结果的准确性,各化合物的回收率随吹扫时间的增加先增大继而减小。

因此,吹扫时间对提高检测样品的回收率起到很关键的作用。那么,我们应该如何来确定吹扫时间?

(2)分析原因 溶剂吹扫时间(也叫瞬间不分流时间和分流延迟时间)的确定依赖于样品和溶剂的性质,衬管的容积、进样量,进样速度以及载气流速等因素。所以这一时间的确定应在以上所有条件都确定之后进行。

通常来说,溶剂吹扫时问增加的同时,其目标样品的峰面积会逐渐增加,但吹扫时间达到一定时,气相一液相平衡,增加吹扫时间将不增加峰面积的量,此时的吹扫时间即为最佳的吹扫时间设置值

(3)解决方案 首先将这一时间设置长一些(90~120s),以保证全部样品组分进入色谱柱。对样品进行分析之后,选择一个待测组分的峰面积(该峰的愚值应大于5)作为测定参考指标,该峰面积值就代表100%的样品进入了色谱柱。

然后逐步缩短不分流时间(如70、50、30s)分别进样分析,计算同一组分在不同吹扫时间条件下的峰面积,并与第一次分析的峰面积之比,直到此比值小于0.95,此时的不分流时间为最短时间。

最后,再进一步微调不分流时,使同一组分的峰面积达到第一次分析时峰面积的95%~99%,此时的吹扫时间即为最佳条件。

对于高沸点样品,不分流时间长一些有利于提高分析灵敏度,而不影响测定准确度。对于低沸点样品,则要尽可能使不分流时间短一些,最大限度地消除溶剂拖尾,以保证分析准确度。对于热不稳定的化合物,最好用下节将要介绍的冷集阱热脱附温度225℃,解析时间2min,脱附后捕集阱在250℃焙烤10min。柱上进样技术。

(4)案例分析 吹扫捕集进样气相色谱法测定饮用水和地表水中的氯代苯。色谱条件:HP一1大孔径厚液膜通用型熔融石英毛细管柱(30m×0.53mm×2.65gm);载(N2)流量为3mL/min,尾吹气(N2)流量为30mL/min;不分流进样;进样口温度250℃;ECD,温度250℃。

在解吸温度恒定的条件下,一定的时间范围内,解吸时间越长,解吸越完全,并逐步稳定;再增加解析时间对响应值影响不大,选择解吸时间以4min为宜。吹扫时间对响应值的影响可见:1,2,4一三氯苯要15min可达到最大的回收率,而氯苯20min,因此选择吹扫时间为20min。

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