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标准物质证书的17个小知识(二)

发布时间:2021-10-19 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1389

8、危险情况有关

标准物质的安全性信息应当包含在标签和证书里。任何有关危险性质和所采取的适当预防措施的细节应当在标准物质/标准样品附带的数据单里提供。

9、均匀性水平

大多数标准物质/标准样品是批量供应的,从批量中抽取子样用于化学分析或一些物理特性测量。抽取子样的先决条件是提供的样品对于预期用途来说是足够均匀的。证书应当给出标准物质使用者提取子样的最小量。并应当给出警示:当提取标准物质/标准样品小于最小取样量时,特性的标准值及其不确定度将无效。适用情况下,证书应当给出可能需要用指定的程序摇荡容器,以确保样品足够均匀。评定标准物质/标准样品均匀性水平的程序细节和结果以及最小取样量的依据应当提供给使用者,可以包括在证书(或定值报告)中,或按要求由研制单位提供。

10、标准值及其不确定度

根据测量不确定度的表述指南和(化学)测量中不确定度的定量分析,标准物质/标准样品应当清楚描述其特性和其标准值以及标准值的不确定度。标准值及其不确定度的评估方法也要描述。当处理测量结果采用纯粹的统计方法时,应当注明该处理的方法。然而,通常情况下,尤其在采用多种测量技术时,可利用定值单位的专家经验和专业知识从测量结果中导出标准值和其不确定值,也应当给出一些结果的权重大于其他结果的权重的原因。

11、溯源性

ISO指南30中,标准物质/标准样品的定义要求标准物质/标准样品特性值用建立了溯源性的程序确定,可溯源到准确实现的用于表示该特性值的计量单位。溯源性指的是测量结果的一种特性,借助它可使人们通过有给定的不确定度的连续的比较链与规定的标准(通常为国家或国际标准)联系起来[3]。因此,标准物质/标准样品特性值的测定,理论上应当可溯源到国际单位制(SI)或一个国际一致认可的测量标尺。对于物理特性的CRM,可以建立一个连续的仪器校准链将测量结果与在国家计量院再现的国际单位制的基本单位联系起来。化学测量的问题较大,使用的方法从原级测量方法(有最高的计量质量,操作可以完全描述,不确定度可以按照SI单位表述,例如,同位素稀释质谱法,库仑法和重量法),到能证明可以溯源到一个国际一致认可的测量标尺的严格定义的方法。每一个证书应当陈述测量程序原理和它们的有效性以及可溯源到的测量标尺。化学测量的溯源性在参考文献[5]、[6]和[7]中有比较详细的论述。

12、由独立实验室或测量方法获得的值

当用几种方法测定标准物质/标准样品时,每一种方法都应当加以说明。对于通用方法,则提及即可,例如,原子吸收法或X-射线荧光广谱法。但是,当使用非标准方法或经修改的标准方法时,应当给出参考文献或完整的描述。当几个独立的实验室或独立的分析者对标准物质/标准样品的测量有贡献时,其名称及其使用的方法应当一并给出。每个方法得到的特性量值以及不同实验室或分析者使用相同方法得到的特性值,在一些情况下也可以分别列出。关于这种方法的可取性,目前意见尚未统一,由于是非强制性的,所以生产者可自行处理。一方面,可以让使用者根据独立的测量结果的一致性和他们的测量技术方面的知识判断CRM的质量,但另一方面,也有可能使得使用者在没有定值单位的经验和专业知识的情况下对特性值作出个人的判断。这样,证书中信息的误用可能会导致样品作为有证标准物质/标准样品使用时无效。在任何情况下,测量结果的详细材料可以从生产者那里以定值报告或其他形式获得。
一些标准物质/标准样品所定值的特性值取决于测量的方法,例如,矿物中元素的含量取决于提取矿物的方法,燃点的测量或硬度值都全部取决于测量方法。在这种情况下,证书中应当给出“标准值依赖于测量方法”明确的警示,并且给出详细的测量方法或详细描述分析方法的参考文献的出处。

13、参考值

在标准物质/标准样品定值过程中,生产者可能得到不能满足定值要求的标准物质/标准样品的其他特性值。这些信息对于标准物质/标准样品的使用者可能是有用的,例如复杂基体中其他元素的近似含量,也可以包括在证书中。但是该信息应当清晰地与标准值区分开。为了避免混乱,不要与标准值列在同一表中。

14、定值日期

证书中应当注明它的第一次发布日期。如证书中包含同一批标准物质修正值的情况下,原证书的日期和所有的修订日期均应当给出。

15、有效期

证书可以含有一个定值单位不再保证标准值有效的截止日期。对业已证明不稳定或可能不稳定的标准物质/标准样品来说,这应当是一种习惯做法。当给出截止日期时,证书则包含着保证:在证书规定的有效期内,标准值将会在适当间隔的时间内进行监测,在有效期内,标准物质发生的重大变化导致重新定值或将其撤销,均将告知购买者。甚至当没有给出截至日期时,标准值在适当期间内发生了非预期的变化,也应当告知购买者。当测量方法有所改进时,也可能重新进行再定值。因此,生产者和销售者应当保留购买者的名录。当到达证书的截至日期后,测量显示标准值没有改变,这时应当发布标准值不变的,但有新截止日期的新证书,新的截止日期是根据上次证书给出的有效期内证明的稳定性而定的。

16、更详尽的信息

证书是一个内容繁多的工作项目的总结,这些工作包括材料的选择、适宜性的评价和待定值的特性值的测量。虽然许多使用者不需要包含在证书中的更多信息,但是这些信息应当可以在定值报告中(随CRM供应或索取)得到,也可向生产者索取。

17、生产者单位负责人的姓名和签字

不可忽视的是证书中应当包括代表生产者单位的负责人的姓名,表明这个人对证书的内容负责。

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